QuEChERS前处理UPLC-MSMS(液质联用)法测定水产硝基呋喃代谢物.pdf

安全与检测

SAFETYANDTESTING

QuEChERS前处理UPLC-MS/MS（液

质联用）法测定水产硝基呋喃代谢物

彭芸珠海市食品药品检验所广东珠海519000

摘要：

本文实验中建立了一种用QuEChERS前处理，用UPLC-MS/MS测定水产中硝基呋喃代谢物的测定方法。结

果表明：在0.5～10.0ng/mL范围内线性关系良好，r均大于0.995；加标回收率范围在83.2%～108.9%，相对标准

偏差(RSD)在2.2%～8.4%。实验证明该方法具有过程简单、灵敏度高、回收率好等优点，可为水产中硝基呋喃代

谢物的快速检测提供方法依据。

关键词：QuEChERS；硝基呋喃代谢物;UPLC-MS/MS法

[4]

引言物进行定性和定量分析。

硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃结构的广1材料与方法

谱抗菌药物，具有广谱抗菌作用，被广泛应用于医药、畜牧及

1.1仪器与设备

水产养殖中防治细菌感染疾病。[1]但该类药物半衰期很短，在

WatersXevoTQ-SMicro三重四级杆质谱仪（配有

动物体内能迅速代谢，而与蛋白结合的代谢物在生物体内能长

AcquityUPLC超高效液相色谱仪及电喷雾离子源，美国

期稳定残留，并具有潜在的致畸、致癌和诱导机体产生突变的

Waters公司），SIGMA高速冷冻离心机（美国SIGMA公

作用。[2]中华人民共和国农业农村部公告第250号将硝基呋喃

司）；MilliQ超纯水系统（美国Millipore公司）；IKA刀式

列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。

研磨仪、IKA旋转蒸发仪、涡旋振荡器（均为美国IKA）。

硝基呋喃类药物主要包括呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因

1.2材料与试剂

和呋喃唑酮，它们代谢物分别是5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁

唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酰脲AMOZ、SEM、AHD、AOZ及其同位素内标D5-

（AHD）和3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ），这些代谢产物AMOZ、13C15N-SEM、13C3-AHD、D4-AOZ的对照品（纯

和蛋白质结合比较稳定，能在生物组织中存留较长时间，故利度≥98%，AChemTek,Inc和北京曼哈格公司）；甲醇、乙

用代谢物的检测可以反映硝基呋喃药物的残留状况。[3]腈、甲酸（均为色谱纯，默克公司）；2-硝基苯甲醛（纯度

99%，aladdin公司）；盐酸、磷酸氢二钾、氢氧化钠、二甲亚

畜禽及水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法主要有免疫

砜（均为