Agilent1100液相基本操作步骤 .pdf

Agilent1100液相基本操作步骤

(一)、开机：

1、打开计算机,进入WindowsNT（或Windows2000）画面,并运行BootpServer程序。

2、打开1100LC各模块电源。

3、待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画

面如下所示。

4、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol”画面,单击”View”菜单中的“ShowTopToolbar”，

“Showstatustoolbar”，“Systemdiagram”,”Samplingdiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界

面。

5、把流动相放入溶剂瓶中。

6、打开Purge阀。

7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画面。

8、设Flow：5ml/min，单击OK。

9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，

直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。

10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击PumpControl选项，选中Off，单击Ok关泵，关闭

Purgevalve。

11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入Pump编辑画面，设Flow：1.0ml/min。

12、单击泵下面的瓶图标，如图所示（以二元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体

积。单击Ok。

（二）数据采集方法编辑：

1、开始编辑完整方法：

●从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”项，如上图所示选中除“Dataanalysis”外的三项，单击Ok，

进入下一画面。

2、方法信息：

●在“MethodComments”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。

●单击Ok进入下一画面。

3、泵参数设定：（以二元泵为例）

●在“Flow”处输入流量,如1ml/min，在“SolventB”处输入70.0,(A=100-B),也可Insert一行”Timetable”,

编辑梯度。在“PressureLimitsMax”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。

●单击Ok进入下一画面。

4、自动进样器参数设定:

●选择合适的进样方式,如图所示，进样体积1.0ul,洗瓶位置为6号。“StandardInjection”只能输入进样

体积，此方式无洗针功能。“InjectionwithNeedleWash”可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品

瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Useinjectorprogram”可以点击Edit键进行进样程序编辑。

●点击Ok进入下一画面。

5、柱温箱参数设定:

●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more”键,如图所示,选中”Sameasleft”

使柱温箱的温度左右一致。

●点击ok进入下一画面。

6、VWD检测器参数设定:

●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击

下拉式三角框,选择合适的响应时间,如0.1min(2s)。

●在Timetable中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min，波长=300nm。点击ok进入下一

画面。

7、DAD检测器参数设定:

●检测波长:254nm,BW=30nm,参比波长=350nm,BW=100nm;

●检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比

波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW：至少要与样品信号的带宽相等，

许多情况下用100nm作为缺省值。Peakwidth（Responsetime）：其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭

缝窄，光谱分辨率高；宽时，噪音低。同时可以输入采集光谱方式，步长，范围，阈值。选中所用的灯。

●点击Ok进入下一画面。

8、RID检测器参数设定:

●色谱条件:

进样体积:20ul。光学单元温度:Off。

极性:正。峰宽(响应时间):4s。

●如图所示:“OpticalUnitTemperature