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Waters1525液相使用操作流程
1.开启由Breeze系统软件控制的所有设备:柱温箱、检测器、高压泵输液泵。
2.开启Breeze系统计算机,启动Breeze应用程序(密码:由李娟博士管理)
进入操作软件(密码:由李娟博士管理)。点击“方法设定”按钮,设定柱温,
流速,检测波长等参数。
3.灌注管路A,B(不经色谱柱,流速3ml/分钟,约5分钟),排出管道空气;若
需要连续使用液相,则不用每天灌注管路。
4.切换流路阀,用水以0.3~0.5ml/分钟的流速冲洗色谱柱30分钟,再用流动
相以0.3~0.5ml/分钟的流速平衡色谱柱30分钟。
5.再用流动相以1.0ml/分钟的流速平衡色谱柱,点击基线检测按钮,待基线平
直后,进样开始测定。
6.除另有规定外,对照品溶液及供试品溶液均作双样,各连续进样两针,四针
检测结果的RSD%不得过1.5%;贵重对照品配制的对照溶液,可作单样,但
需平行连续进样至少5针,RSD%不得过1.5%。
7.检测分析结束后,关闭检测器电源及柱温箱,顺序用流动相30~60分钟冲
洗色谱柱(如反相色谱:若使用了缓冲盐或酸、碱的流动相先用10%甲醇水
冲洗,再用不同梯度甲醇继续冲洗色谱柱),清洗结束后,改为以甲醇0.2~
0.5ml/分钟的流速冲柱。
8.点击系统流量图标,在流量A和流量B栏中分别输入0,变化率栏中输入
0.5-1.0min,点击应用,确定,等压力为0时即可关掉泵的电源,退出Breeze
系统,关闭电源。
9.进样针用甲醇清洗后放回,用水和甲醇分别冲洗进样口3次,清洁仪器外部,
盖上防尘罩;
10.做好使用登记。
注意事项:
1.流动相必须先进行过滤(0.45μm,注意水、有机溶剂用不同的膜)和超声
脱气,冷至室温后使用。
2.双泵在运行中需要更换流动相之前,必须把双泵的流速设置为0,即把泵关
掉;具体操作为点击系统流量图标,在流量A和流量B栏中分别输入0,最
好在变化率栏中输入0.5-1min,保护泵单元。点击应用,再确定,等压力为
0时再更换流动相。
3.每次更换流动相后,必须排(液)气泡。
4.每隔一段时间(约一周),在使用仪器时,上下泵排完气泡后,将泵单元的参
比阀切换至排空(向右转90°),单击图标,设置A、B两泵流量,使其排空
约10mL液体,完成后,再单击图标,将A、B两泵流量设置为0,当压力为
0时,再将参比阀向左转动90°即可。
5.检测器:通讯失败时,右键重设UV。
6.仪器在运行必须操作人员在场。
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