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211050369_分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11_种磺.pdf

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第29卷第1期分析测试技术与仪器Volume29Number1

2023年3月ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSMar.2023

分析测试新成果(16~22)

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定

海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

11121111

王小乔,李坚,许晓辉,李剑勇,吴福祥,张虹艳,潘秀丽,李赟

(1.兰州市食品药品检验检测研究院/食品中农药兽药残留监控国家市场监管重点实验室,甘肃兰州730050;

2.中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所,甘肃兰州730050)

摘要:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物

残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-LipiddSPE)净

化,采用WatersACQUITYBEHC色谱柱(1.7µm,2.1mm×100mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监

18

测模式MRM()检测,以含2mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗

2

脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R()均不低于

0.9959,检出限LOD()与定量限LOQ()分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物

在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为

2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.

关键词:海龙;超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法;磺胺类药物;分散固相萃取;残留量

中图分类号:O657.63文献标志码:B文章编号:1006)01-0016-07

DOI:10.16495/j.1006-3757.2023.01.003

Determinationof11SulfonamideAntibacterialDrugResiduesin

Syngnathus

byUltra-PerformanceLiquidChromatography-Mass

SpectrometryCombinedwithDispersedSolidPhaseExtraction

111211

WANGXiaoqiao,LIJian,XUXiaohui,LIJianyong,WUFuxiang,ZHANGHongyan,

11

PANXiuli,

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