一种盐酸金霉素的制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN103833591A

(43)申请公布日2014.06.04

(21)申请号CN201410057354.X

(22)申请日2014.02.20

(71)申请人宁夏泰瑞制药股份有限公司

地址750101宁夏回族自治区银川市永宁县望远开发区

(72)发明人任勇王义

(74)专利代理机构宁夏专利服务中心

代理人徐淑芬

(51)Int.CI

C07C237/26

C07C231/24

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种盐酸金霉素的制备方法

(57)摘要

本发明涉及一种盐酸金霉素制备方

法，该方法是一种盐酸金霉素的制备方

法，其特征在于其工艺步骤为：首先将金

霉素发酵液进行酸化、回调pH至2～2.5

后静置、继续回调pH至4～4.5后再静置

和加水使其粘度降至3000～4000cps的预

处理，然后依次进行膜过滤、纳滤、结

晶、水洗、成盐及淋洗和干燥后得到盐酸

金霉素粉末。本发明实现了可以提高盐酸

金霉素提取收率、缩短生产周期、降低成

本，提高盐酸金霉素产量的制备方法。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种盐酸金霉素的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将金霉素发酵液进

行酸化、回调pH至2～2.5后静置、继续回调pH至4～4.5后再静置和加水使其粘

度降至3000～4000cps的预处理，然后依次进行膜过滤、纳滤、结晶、水洗、成盐

及淋洗和干燥后得到盐酸金霉素粉末。

2.按照权利要求1所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述酸化是指采用质

量百分比浓度为15%～20%的酸性物质调pH0.5～1.5，pH调节速度为每隔4～

6min，pH值改变1个单位。

3.按照权利要求2所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述酸性物质为盐酸、

硫酸或磷酸。

4.按照权利要求1所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述回调是指采用质

量百分比浓度为15%～20%的碱性物质调pH，pH调节速度为每隔4～6min，pH

值改变1个单位。

5.按照权利要求1所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述两次静置的时间

均为20～30min。

6.按照权利要求1所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述膜过滤是指在

60～70℃条件下，对预处理后的金霉素滤液采用高速错流方式进行膜过滤，过滤过

程中，压力控制在2.5-3.5bar，流速控制在0.3～

0.5msup3/sup/msup2/sup.h。

7.按照权利要求1或6所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述膜过滤采用

的过滤膜为无机金属微孔微滤膜，膜孔径0.1～0.5um，材质为二氧化锆，膜过滤

系统的支持材质为316SS不锈钢。

8.按照权利要求1所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述纳滤是指在

30～40℃条件下，对膜过滤后的第一滤液进行纳滤，纳滤过程中，压力控制在2～

2.5MPa，纳滤的浓缩体积倍数为3～5倍。

9.按照权利要求1或8所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述纳滤所用的

膜组件为能够截断分子量小于1000而大于100的物质的中空纤维膜，材质为混合

型复合纳滤膜。

10.按照权利要求1所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述结晶是指在

10～20℃的温度下，用碱液将纳滤滤液的pH调至6～6.5，然后加入滤液体积的

60～80%的丙酮，析出固态金霉素晶体，静置10～20min，然后固液分离得到固态

金霉素；

所述碱液为氨水或氢氧化钠。

11.按照权利要求1所述的盐酸金霉素的制备方法，其特征在于所述水洗是指向所

述结晶所得的固态金霉素中加入纯化水，充分搅拌5～10min后固液分离，水洗