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L/O/G/O
TiO2薄膜的制备与结构表征
Teammember:姜欣司道伟刘航陈剑周敏伟向勇
二氧化钛(TiO2)
纳米TiO2在太阳光照射下具有强氧化能力和超亲水
性能,可用于污水处理、空气净化、太阳能利用、抗
菌、防霉、自清洁等,因此对它的研究与应用具有
非常广阔的前景。
粉末状的纳米TiO2颗粒细微,在水溶液中易于凝聚、
不易沉降,催化剂活性损失大,难以回收,不利于催化
剂的再生和再利用.
二氧化钛薄膜
把TiO2制备成薄膜既具有固定催化剂的优点,又由于其尺
寸细化而具有纳米材料的量子尺寸效应、表面和界面效应
等特征而提高活性,因而有着理论研究和实际应用价值.
在玻璃上涂上一层Ti02薄膜,在有光照射下,玻璃表面的
Ti02能够分解吸附的有机物,避免有机污染物的附着,达
到自清洁的效果,因此,TiO2薄膜至少在此方面可望得
到广泛应用。
TiO2薄膜的制备方法
1液相沉积法
2化学气相沉积法
3电子束蒸发法
4溶胶-凝胶法
5磁控溅射法
液相沉积法
液相沉积法的基本原理是从过饱和溶液中自发析出晶体。应用此法只
需要在适当的反应液中浸入基片,在基片上就会沉积出氧化物或氢氧
化物的均一致密薄膜。
液相沉积的反应液是金属氟化物的水溶液,通过溶液中金属氟代络离
子与氟离子消耗剂之间的配位体置换,驱动金属氟化物的水解平衡移
动,使金属氧化物沉积在基片上。
应用此法,成膜过程不需要热处理,不需要昂贵的设备,操作简单,
可在形状复杂的基片上制膜。
操作实例:将基材玻璃片浸渍在含配合物TiF2-6、F-离子捕获剂
H3BO3及加有结晶诱导剂TiO2纳米晶的过饱和水溶液中,在沉积温度
35℃,能得到透明锐钛矿型TiO2的薄膜,经300℃热处理后薄膜具有
最高的光催化活性。
化学气相沉积法
•在加热的基片或物体表面上通过一种或几种含薄膜元素的
气态单质或化合物产生的化学反应而形成不挥发的固体膜
层的过程叫化学气相沉积(CVD)。
•要保证CVD的顺利进行必须满足三个基本条件:(1)在沉
积温度下,反应物必须有足够高的蒸气压;(2)反应生成物
中除了所需要的沉积物为固态外,其余都必须是气态;(3)
沉积物本身的蒸气压应足够低,以保证在整个沉积反应过
程中能使其固定在加热的基片上。
•实例:以四异丙醇钛Ti(OC3H7)4为MO源,N2为载
气,O2为反应气体,在500℃下加热沉积,可制得TiO2薄膜,
退火温度为850℃,退火时间为30min时,可得到完全为金
红石相的TiO2功能薄膜。
电子束蒸发法
•电子束蒸发法是利用在高真空中产生的高能电子束直接对
被蒸发材料进行轰击加热,使被蒸材料的表面加热、熔化,
蒸发,从而在基片上形成薄膜的方法。
•它避免了常规电阻加热蒸发时钨丝加热蒸发物而产生的钨
离子对蒸发膜层的污染,并使热能得到了充分的利用。由
于电子束控制灵活,容易获得均匀膜层,其蒸度质量往往
比常规方法高。
•用该法可以制备出Ti02柱状多孔结构薄膜,但表面较为粗
糙。
溶胶-凝胶法
•以适宜的无机盐或有机盐为原料在液相下均匀混合,并进行一系列的
水解、缩合(缩聚)的化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶液体系,
把溶胶涂覆在基材表面胶凝成膜,再经干燥、焙烧与烧结获得表面膜。
•制备Ti02薄膜一般以Ti(OC4H9),TiCl4,TiOS04为原料,乙醇等为
溶剂,HN03,HCl,CH3COOH
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