中药指纹图谱的研究与实践.pptVIP

应说明选用制备方法的依据。如供试品需要提取、纯化，应考察提取溶剂、提取方法、纯化方法等，提取、纯化方法应力求最大限度地保留供试品中的化学成分。121、供试品的制备应说明参照物的选择和试验样品制备的依据。应根据供试品中所含成分的性质，选择适宜的对照品或内标物作为参照物。参照物的制备应根据检测方法的需要，选择适宜的方法进行，并说明制备理由。2、参照物的制备应说明选择检测方法的依据和该检测方法的原理，确定该检测方法的方法学考察资料和相关图（包括稳定性、精密度和重现性）。制定指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板等必须固定厂家和型号、规格，试剂、测定条件等也必须相应固定。根据供试品的特点和所含化学成分的理化性质选择相应的检测方法。对于所含成分类型较多的中药注射剂、有效部位和中间体，特别是复方中药注射剂，一种检测方法或一张图谱不能反映该注射剂、有效部位和中间体的固有特性，必要时可以考虑采用多种检测方法或一种检测方法的多种测定条件，制备多张指纹图谱。采用光谱法建立指纹图谱，其相应的检测条件也必须固定。稳定性、精密度、重现性的考察方法和要求参见中药材部分。3、检测方法4、指纹图谱及技术参数壹根据供试品图谱所给出的相关参数，制定指纹图谱，采用阿拉伯数字标示共有峰，用“S”标示参照物的峰。采用高效液相色谱法和气相色谱法制定指纹图谱，应提供2倍于对照指纹图谱的记录图，以考察样品中的主要成分是否全部出峰。贰提供建立对照指纹图谱的有关数据，包括各共有峰的相对保留时间、各共有峰面积的比值。采用光谱方法建立的指纹图谱，也必须提供相应的数据。(1)指纹图谱应根据10批次以上供试品图谱的检测结果，标定中药注射剂、有效部位和中间体的共有指纹峰。说明标定共有指纹峰的理由，并附各批供试品图谱。(2)共有指纹峰的标定甘肃黑龙江陕西其他河北山西内蒙古辽宁不同产地黄芪蒸发光散射检测器检测指纹图谱比较不同产地黄芪药材紫外检测器检测指纹图谱比较陕西山西甘肃内蒙古黑龙江河北其他辽宁4、八个省50种药材样品指纹图谱考察8个省50种药材样品的紫外检测考察结果条形图（毛蕊异黄酮苷峰面积）8个省50种药材皂苷类成分的考察图谱（黄芪甲苷峰面积）5、黄芪药材ELSD检测相似度结果6、黄芪药材紫外检测相似度结果7、黄芪药材ELSD检测重现性考察8、黄芪药材紫外检测重现性考察(五)柴胡药材挥发油指纹图谱研究柴胡药材芳香水的GC对照指纹图谱AgilentHP-5，30m×530mm×5mmDB-WAX30×530mm×1mmDB-62430×320mm×1.8mmAgilentHP-5，30m×3200mm×0.25mm色谱柱比较流速考察：上图：柱流速0.8ml/min，中图：1.0ml/min，下图：1.5ml/min升温程序考察：初始100℃3℃/min升至170℃，保持3min初始60℃，保持2min，3℃/min升至70℃，保持3min，5℃/min升至200℃，保持3min初始40℃，保持2min，1℃/min升至50℃，保持2min，3℃/min升至70℃，保持3min,7℃/min升至220℃，保持3min初始35℃，保持2min，1℃/min升至40℃，保持2min，3℃/min升至60℃，保持3min,7℃/min升至200℃，保持3min稳定性和精密度试验重现性试验河北易县北柴胡野生河北安国北柴胡内蒙古喀喇沁旗锦山镇南柴胡野生山西省宁武县南柴胡野生北柴胡南柴胡栽培北柴胡栽培南柴胡供试品的制备方法测定方法、条件的考察中药材、中间体、成品的相关性考察方法学考察：稳定性、精密度、重现性试验指纹图谱的建立成品的稳定性试验第三部分中成药指纹图谱的建立中药注射剂及其有效部位或

中间体指纹图谱的检测标准01中药注射剂指纹图谱系指中药注射剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该注射剂特性的共有峰的图谱。02要求：以有效部位或中间体投料的中药注射剂，还需制定有效部位或中间体的指纹图谱。定义：一、指纹图谱的检测标准内容：供试品和参照物的制备、检测方法、指纹图谱及技术参数。要求：根据注射剂、有效部位或中间体中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。注意：制备方法必须确保该注射剂、有效部位或中间体主要化学成分在指纹图谱中的再现。01021、供试品的制备制定指纹图谱必须设立参照物，应根据供试品中所含化学成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物；如果没有适宜的对照品，可