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乐民之乐者，民亦乐其乐；忧民之忧者，民亦忧其忧。——《孟子》

FENXICESHIXUEBAOJournalofInstrumentalAnalysis

HPLC测定葡萄糖酸盐的研究

林峰

(广东商检局广州进出口食品检验研究中心广州510070)

张汉英张莉琼

(广州市新技术应用研究所广州510095)

摘要

首次应用HPLC测定发酵法制葡萄糖酸盐产品的质量,研究了不同色谱体系、流动相酸度对葡萄糖酸盐

分离的影响;测定了多种葡萄糖酸盐(钠盐、钾盐、锌盐、锰盐、镁盐)并在所测样品中成功地分离出多个有机杂

质;应用二极管阵列检测器(PAD)对样品中杂质的来源和结构进行了初步研究;讨论了葡萄糖酸盐的现行化

学测定法与液相色谱测定法之间的差异。本法简便、快速、准确。

关键词:葡萄糖酸盐,高效液相色谱,二极管阵列检测。

葡萄糖酸盐(本文主要指钠盐、钾盐、锌盐、锰盐、镁盐等)大类食品添加剂,在食品工

业上可用作营养增补剂、固化剂、缓冲剂等。工业上可利用微生物发酵由葡萄糖氧化生成葡萄

糖酸(盐),根据发酵工艺的不同有二步化学法和一步直接法等。葡萄糖酸盐的测定方法一直以

化学法为主,例如非水滴定、络合滴定法等[1,2],由于葡萄糖发酵制取葡萄糖酸盐是一个复杂的

生物发酵工程,发酵条件(菌种、供氧量、温度等)的细微差异均可导致其它杂质的生成而直接

影响产品的纯度。前述的几种传统测定方法无法排除葡萄糖酸盐产品中杂质(例如其它有机

酸)的干扰,难以正确反映产品的质量状况。利用液相色谱分离葡萄糖酸等有机酸,以往多是采

[3,4,6][5]

用离子色谱、胶束色谱等,将反相色谱用于考察葡萄糖酸盐成品纯度和杂质情况的方法

尚未见报道。本文首次采用高效液相色谱方法测定了几种葡萄糖酸盐产品,成功地分离出葡萄

糖酸盐成品中多种有机杂质,并应用二极管阵列检测技术()对其中某些杂质进行了初步

PAD

定性,样品只需溶解过滤即可进样,无需任何化学前处理。

1实验方法

1.1仪器及色谱条件

(1)色谱仪:Varian5060液相色谱仪,UV-100紫外可见光检测器,大连国家色谱中心

DL-800色谱工作站;Waters液相色谱仪,510二元泵,996二极管阵列检测器,Millennium

2010色谱工作站。(2)测定波长:210nm;二极管阵列检测器监视范围:190～360nm,分辨率

1.2nm。(3)离子交换色谱系统:MicroPakSAX-10柱(300mm×4.0mm,10Lm),前置保护

柱:AX-5(40mm×4.0mm,5Lm),0.07mol/LKH2PO4,1.0mL/min,45℃。(4)反相色谱系

统:MicroPakSP-C18柱(150+40mm×4.0mm,5Lm)或BondsilC18柱(250mm×4.6mm,

第16卷第1期(1997)分析测试学报69

乐民之乐者，民亦乐其乐；忧民之忧者，民亦忧其忧。——《孟子》

5Lm),MeOH+HO+1%HPO(aq)=2+38+60(pH=2.05),1.0mL/min,45℃。(5)进样

234.

体积:10LL。

1.2试剂及样品