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1目的
制定TSQQuantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程,确保操作人员能
正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。
2适用范围
本操作规程适用于TSQQuantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程
3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby状态)
1.打开氮气与氩气钢瓶的开关,调节分压分别为0.55~0.65MPa和0.135MPa左右;
2.打开排风;打开空调,保持实验室温度在(18~25℃);
3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量;
4.流动相须现配并超声,缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸
溶液);
5.打开稳压电源以及UPS电源开关,检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于
1V;
6.检查机械泵油量,油面应该在视窗的1/2多一些;
7.打开质谱右侧(Mainpower)开关——ON位置,此时机械泵也会随之启动;真空开关
开启约12小时后(或者隔夜),打开电子开关(Electronics)在Operational状态;
8.打开计算机(此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系,这个
时间大约要1~2分钟);
9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication指示灯均为绿色,双击桌面上
Tune图标,进入质谱界面,查看质谱状态,确认前级压(ForePumpPressure)TSQ
Quantiva小于4.5Torr,TSQEndura小于2.0Torr,离子规压力(IonGaugePressure)
小于4e-6Torr(TSQEndura),9e-6(TSQQuantiva);
10.打开质谱扫描,打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源;
11.设定质谱及色谱条件参数,平衡色谱柱,准备进样。
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3.2质谱操作
双击TSQQuantis3.0Tune软件
看仪器状态
SprayVoltage(喷雾电压)
IonTransferTubeTemp(离子传输管温度)
VaporizerTemp(蒸发温度,辅助气加热温度)
SheathGas鞘气
AuxGas辅助气
SweepGas反吹气
看真空Vacuum
SourcePressure小于1.5
AnalyzerPressure小于6e-6
3.3液相控制软件
双击Tracefinder软件
右上角Realtimestatus————InstrumentControls——ThermoScientificSIIforXcalibur——最下面
DirectControl
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3.4怎样/判断联机
Home界面,每个模块左下角connect前面方框勾上。
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3.5换完洗针液后的操作
中间Purgeneedlewash
温度控制temperaturecontrol
灯控制lightcontrol
柱温箱模块columncomp
3.6泵的控制
Pump界面
怎样purge:先开purge阀(打开仪器门)
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Pump界面里选好要purge的试剂
勾选左下角purge前方框
弹出对话框选Executedespitewarning
purge完成后关purge阀
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3.7自动进样器模块s
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