Waters-1515-2414-凝胶渗透色谱(GPC)操作规程 .pdf

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Waters1515-2414凝胶渗透色谱（GPC）操作规程

一、溶剂和样品准备

1．选择溶剂：尝试和选择对聚合物具有良好溶解性的ＴHＦ或者DMF

作为溶剂;

2.溶剂处理：采用溶剂过滤系统(真空抽滤)对色谱纯溶剂进行过滤和脱

气处理；

3.样品配制：选用处理后的溶剂配置待测样品溶液,样品体积≥４mL;样

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品浓度根据估算的分子量确定（Mw＝１0～10，浓度为1.5～2mｇ/mＬ;Mw=

455x5

１0～1０，浓度为1~1．5mg/mL；Mｗ＝10～510,浓度为0.5~1mg/m

x5６6

Ｌ；Mw=510～１0，浓度为０.1~０.5mｇ/mＬ;Mw＞1０,浓度为０.05~

０.1ｍg/mL)；

4．样品溶解：提供足够时间使聚合物完全溶解(一般在室温下静止过

夜);注：可轻微摇动样品以促进溶解但不可剧烈摇动；

５．样品过滤:样品溶解后，采用一次性微孔滤膜(孔径0.22μm)对样品

溶液进行过滤,保存滤液待用；

注意：每个样品需要准备两个样品瓶（分别用于溶解样品和放置过滤后的溶

液)和两个注射器（分别用于过滤和进样)

二、仪器启动

1.将经过真空抽滤的溶剂倒入溶剂存贮瓶中；

2.依次打开稳压电源-计算机－泵－柱温箱-示差折光检测器开关；

3.启动Breeze软件,输入用户名Breeze;选择1515－2414系统，确定；

4.在Breeze软件系统中点击运行样品-点击流量图标设置泵流速

０.2ｍL/min，注意：设置变化时间为2min,即以0．1mL/ｍin缓慢增加流速,使

色谱柱所受压力缓慢变化;

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5.在示差折光检测器面板上,点击TempºC设置温度40ºＣ(set／coｎ

ｔrｏl)；再点击Home－Sｈifｔ１-显示Puｒge图标；此时示差检测器为

Purge流路，冲洗示差检测器的样品池及参比池;点击平衡系统/监视基线图标

－调用ＰＳ-pｕrge方法-点击平衡/监视器，监控基线;Purgｅ时间为10h;

6.1０h后（此时基线已稳定)，在运行样品界面点击设置泵流速

1mL/ｍｉn(设置变化时间8mｉn，以０．1ｍL/min缓慢增加流速）,平衡

0．5h;

7．在示差折光检测器面板上，点击Shifｔ1，取消Purge(回到正常测

样流路）,平衡3~5ｍｉn；再依次点击Ｄiag-ＯptｉmizeLED(１6～１7正常)

－Entｅｒ－Ｈｏｍe；

三、样品测试

１.点击Bｒeeｚe软件系统中的单进样图标-输入待测样品名-选择功能

(宽分布进样）－选择方法组PS-输入进样体积(20μL)及样品测试时间(45mｉ

ｎ）－点击单进样,准备进样;此时窗口显示等待进样；

2.选用1mＬ注射器,安装色谱专用平头针头，采用过滤后样品溶液润洗

进样注射器后，再抽取过滤后的样品溶液；将针口朝上排出气泡(注意针头不

要有液珠，否则会污染进样口，必要时用镜头纸擦拭);将进样阀门拨到Iｎject

位置(即垂直状态）,将进样注射器插入进样器内并插到底(不用过于用劲),进样;

进样结束后迅速将进样阀门拨到Lｏad位置;此时窗口显示进样正在运行；

注意：进样结束后,使用抽滤后的溶剂及时清洗针头；

3．到设定的运行时间后，仪器自动停止数据采集,此时窗口显示单进

样结束;２０ｍiｎ后,按步骤1和2进下一个样品；