一种稀土离子掺杂光纤预制棒的制备工艺 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101033113A

(43)申请公布日2007.09.12

(21)申请号CN200710039148.6

(22)申请日2007.04.05

(71)申请人复旦大学;中国电子科技集团公司第二十三研究所

地址200433上海市邯郸路220号

(72)发明人李毅刚黄剑平何耀基陈光辉刘丽英徐雷

(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司

代理人陆飞

(51)Int.CI

C03B37/016

C03B37/014

C03B37/012

C03C17/00

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种稀土离子掺杂光纤预制棒的制

备工艺

(57)摘要

本发明属于光纤制造和光纤激光技

术领域，具体公开了一种利用溶胶凝胶方

法中的DC－RTA技术制备稀土离子掺杂

光纤预制棒的新工艺。该工艺步骤包括预

先配制好含有所需掺杂离子的溶胶，将该

溶胶均匀涂覆在石英玻璃管的内壁后高温

灼烧，使之凝结并玻璃化为一层掺杂层。

反复上述涂覆灼烧过程，在掺杂层达到设

计厚度后由氢氧焰高温收棒形成光纤预制

棒。该方法所得到的光纤预制棒可以通过

普通拉丝工艺拉制成各类稀土离子掺杂光

纤。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

、一种稀土离子掺杂光纤预制棒的制备工艺1,其特征在于以正硅酸乙酯和稀盐

酸为反应物,以异丙醇为溶剂,以稀土硝酸盐为目标掺杂物,以硝酸铝和五氧化二磷为

辅助掺杂物;具体步骤如下:

配制溶胶A.:

首先配制甲乙两种溶液(1):

甲液:取正硅酸乙酯与异丙醇充分混合,异丙醇用量是正硅酸乙酯体积的一到两

倍;

乙液:将五氧化二磷溶于异丙醇,五氧化二磷中磷原子与甲液中正硅酸乙酯中硅

原子的摩尔比在0%~20%之间,异丙醇用量至少需能够充分溶解上述五氧化二磷,至

多一般不超过甲液体积;

取稀盐酸(2),盐酸中的水含量与甲液中正硅酸乙酯的摩尔比为1∶1~4∶1,将上述

稀盐酸均分成两份,分别加入甲、乙两种溶液中,40~70°C下油浴搅拌半小时至一小

时;

将上述甲、乙两种溶液混合(3),继续在40~70°C下油浴搅拌一至四小时,形成溶

胶;

用异丙醇以(4)1∶1~5∶1的体积比将该溶胶稀释,并在室温下溶入稀土硝酸盐和

硝酸铝,稀土金属离子与溶胶中硅原子的摩尔比为1%-10%,铝离子与硅原子的摩尔

比为1%~15%;

将溶胶用(5)0.22~1.0μm孔径滤膜过滤,常温下静置备用;

石英玻璃管内壁涂覆B.成膜:

将石英玻璃管一端放入上述溶胶中,使石英管连通真空泵,控制管内气压为0.05-

0.2MPa;管内气压下降,溶胶液面上升;上升到设计高度时,将石英玻璃管上的导气小

孔放气,使管内溶液柱逐渐下降,溶胶被均匀涂覆在石英玻璃管的内壁;然后送至高温

管式炉中在氧气气氛下900~1200°C烧结,使凝胶层致密化为凝胶玻璃薄膜;待第一

层玻璃薄膜冷却后再涂覆第二层溶胶,如此往复循环直至石英玻璃管内壁上的凝胶

玻璃薄膜达到设计厚度;

烧结成棒C.:将上述石英玻璃管在氢氧焰下收棒,形成一根实心的光纤预制棒。

、根据权利要求21所述的稀土离子掺杂光纤预制棒制备工艺,其特征在于致密

化后的凝胶玻璃薄膜单层厚度控制在50~400nm,总厚度控制在1~30μm。

说明书

p技术领域

本发明属