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LC-MS日常使用规范
LC-MS日常使用规范
COC李鹏飞课题组陈凯
一、开机
1、开机前应观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7MPa间。
2、开机顺序:电脑-进样器电源(连续使用时可以不关电源)-进
入工作站
Masslynx-其它部分电源。(Attention:质谱电源短期内不关)。
3、打开氮气-operate,等待DesolvationTemp达到300℃后-
开UPLC泵,平
衡系统。开气-开MS-开LC,关机时按照相反的方向。
4、分别编辑UPLC(Inlet)和MS(MSTune和MSMethod)方法,
可以直接调用
已经设定好的方法。
5、设定流动相为梯度的初始比例(新换流动相时,要将相应的管
路prime
(prime是强效脱气,比purge更有效)),增加流速至0.1
mL/min,待压力稳定后,增加流速到0.2mL/min,加载Inlet
Method,平衡色谱柱,一般5min即可。
6、创建样品表:要确认样品盘和样品瓶的位置正确,样品瓶的必
须盖盖。自
动进样时,不能开启进样门。
7、应注意的系统参数:
UPLC:柱压≤15000psi;一般0.3流速时,柱压≤6000psi。
MS:真空度:开气前,1.0×10-4;开气后,3.0-5.0×10-4。
关机
1、清洗源:缓慢停止UPLC泵,然后将流动相改为90%的乙腈,
缓慢增加流
速至0.2ml/min,冲洗20min。
2、冲洗色谱柱:断开UPLC和MS(将LC进MS的方式切换到
Waste),用乙腈
0.2ml/min冲洗10min。
3、冲洗色谱柱过程中:关闭气路-关闭高压(切换到standby状
态)-设定
-关闭SourceTemp为60℃-待DesolvationTemp将到50℃下
后-关闭N
2液氮瓶上的增压阀。关LC(若需冲柱子切换到waste)-关MS(切
换至standby)-关气。
4、不用关闭软件和电脑,只关闭电脑显示器。
注意事项
1、实验室温度应保持在18-22℃。不要尝试改变空调设置!
2、注意清洁卫生。每日实验结束后,打扫仪器室桌面与地面,保
持实验室整
洁。
3、每日实验结束后,记录当天的仪器使用情况于仪器使用记录本
上,包括仪
器使用起止时间与出现问题的解决方案,并签上操作者的名字。
4、UPLC共有7个液体管路,分别为:A、B、C、D、purge、
SW1和SW,使
用前应查看相应体积,以便及时添加。另更换试剂时要对相应的
管路进行prime。
常用:A:乙腈;B:甲醇;
C:WATER;D:90%乙腈;
水相应每天更换。
5、流动相不能使用盐和其它不挥发性物质,如磷酸等。常用的流
动相调节剂
有甲酸、醋酸和氨水等。
6、样品处理方法:过0.22μm有机滤膜或高速离心。
7、整个实验结束后,自动进样瓶,针泵进样瓶用水冲洗干净后用
洗液浸泡
10分钟,再用蒸馏水冲洗,烘干后送回质谱室。自动进样瓶小盖
不能用洗液清洗,浸泡于蒸馏水中,超声30min,晾干。所有容器都
不能用洗洁精等表面活性剂清洗!
8、质谱室的电脑禁止插U盘、光盘和软盘,只能输出不能输入,
输出实验数
据时,应使用刻录光盘。
9、每周用甲醇-水(50:50)清洗一级锥孔。
10、使用ESI源时,流速在0.2-0.3mL/min,每周打开油泵上的
旋钮一次,振
气20min。
11、使用APCI源时,流速在0.8mL/mi
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