2025年高三化学人教版真题新题必做考点题13 化学实验综合题（解析版）11.docx

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考点13化学实验综合题

1．（2021·重庆市第十一中高三11月月考）亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种重要的重氮化反应试剂。亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，溶于浓硫酸而不分解。某化学兴趣小组将SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混合液中制备亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。

（1）若用铜粉与浓硫酸在装置A中制备SO2，写出反应的化学方程式_______；还缺少的仪器是_______。

（2）按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______(填仪器接口字母)

（3）装置B的作用有_______。

（4）装置D使用的是冷水浴，目的是_______。

（5）写出NOSO4H与水反应的化学方程式：_______。

（6）测定亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度。已知：。准确称取25.0g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。取25.00mL产品于250mL碘量瓶中，用0.20mol/L浓度KMnO4标准溶液滴定。重复上述步骤，消耗KMnO4标准溶液的体积为25.00mL。

①当最后一滴KMnO4标准溶液滴入时，_______，即达到滴定终点。

②亚硝酰硫酸的纯度为_______。

【答案】

（1）Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O酒精灯

（2）adefgb

（3）吸收SO2防止空气污染；防止空气中的水蒸气进入D中干扰实验

（4）防止浓硝酸分解(或挥发)而减少产率

（5）3NOSO4H+2H2O=3H2SO4+HNO3+NO↑

（6）溶液由无色变为浅红色(或紫色)，且半分钟不褪色63.5%

【分析】

在装置A中用Na2SO3与浓H2SO4发生复分解反应制取SO2，由于亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解，因此制取的SO2气体需经装置C中浓硫酸的干燥作用，将气体通入D中，与浓硝酸在浓硫酸催化下反应产生NOSO4H，由于SO2是大气污染物，同时硝酸有挥发性，挥发的硝酸蒸气及未反应的SO2气体可以使用B中碱石灰进行吸收，防止大气污染。

（1）

铜粉与浓硫酸在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O，还缺少酒精灯。

（2）

在装置A中制取SO2气体，在装置C中干燥SO2，导气管连接应该是长进短出，然后使SO2气体由f通入D装置中，在装置D中发生反应制取NOSO4H，为防止NOSO4H水解变质，再连接B装置，挥发的硝酸蒸气及未反应的SO2气体用B装置的碱石灰进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的连接顺序为adefgb。

（3）

装置B的作用吸收SO2防止空气污染；防止空气中的水蒸气进入D中干扰实验。

（4）

为防止浓硝酸分解(或挥发)而减少产率，D使用的是冷水浴。

（5）

NOSO4H与水遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，故反应的化学方程式为3NOSO4H+2H2O=3H2SO4+HNO3+NO↑。

（6）

①当最后一滴KMnO4标准溶液滴入时，溶液由无色变为浅红色(或紫色)，且半分钟不褪色，即达到滴定终点。

②消耗KMnO4标准溶液的物质的量n=cV=0.20mol/L×0.025L=0.005mol，根据反应可得NOSO4H的物质的量为0.0125mol，故纯度为×100%=63.5%。

2．（2021·广东化州·高三11月份调研考）无水四氯化锡常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与反应制备。已知：

①有关物理性质如表。

物质

颜色、状态

熔点/℃

沸点/℃

Sn

银白色固体

231.9

2260

无色液体

-33

114

无色品体

246

652

②极易和水反应生成。

有关实验装置如图(每个装置只能用1次)，回答下列问题：

（1）用玻管(未画出)连接上述装置，正确的顺序是(填装置序号)_______。

（2）仪器C的名称为_______；试剂F是_______。

（3）实验的前期操作步骤可简略分成下列各步，请补齐所缺部分：

①组装仪器装置；

②检查装置的气密性；

③添加相应药品；

④接通D的冷凝水；

⑤先点燃_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”，后同)处的酒精灯，后点燃_______处的酒精灯进行实验。

（4）装置Ⅴ的作用是吸收多余的氯气和_______。若去掉装置Ⅳ中的试剂E，则产品中易混有的杂质为_______。

（5）若制得产品中含有少量，则可釆用下列_______(填字母)措施加以除去。

A．加入溶液萃取分液 B．加入足量锡再加热蒸馏

C．加入碘化钾冷凝过滤 D．加入饱和食盐水萃取

（6）四氯化锡的蒸气与氨及水蒸气混合，生成氢氧化锡及另一种固体的细小颗粒而呈浓烟状，军