ELSD-2000ES蒸发光散射检测器操作规程 .pdf

ELSD2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程

一、开机前的准备工作

1.检查设备电源、流路、信号连接是否完好。

2.流动相：配制相应的流动相，经0.45µm微孔滤膜抽真空过滤后，超声脱气

15分钟，必须使用色谱纯的溶剂，水或缓冲盐溶液要用超纯水；盛放溶液和

流动相所用的玻璃容器必须用超纯水清洗。

注：流动相中只允许加入可挥发性的缓冲盐或改性剂，因非挥发性缓冲液的

颗粒将会被检测器作为样品检测，引起许多基线噪音。

3.样品溶液：按方法取样或配制标准样品溶液，0.45µm滤膜过滤。

二、开机程序和编辑仪器方法

1.开启雾化器气体供应。将压力表设定在65-80psi之间。

2.打开仪器后面板上的电源开关，接通ELSD2000ES电源。

3.当操作窗口出现后，按[Menu]窗口键进入菜单窗口。在菜单窗口下点击“方

法”进入方法窗口，然后选择“编辑方法”来创建新的分析方法（如果已有

保存过的方法，则只需按“选择方法”来加载已有分析方法即可）。

4.在[EditMethod]窗口下，依次输入方法序号、方法名称、温度、气体流量、

放大系数、和撞击器所对应的数值或状态，按[Save]或[Menu]键即可保存现

有方法。

5.按[Run]键运行方法。

6.等待漂移管温度到达预先的设定值。

7.记录只有气体打开时的基线10-15分钟，观察前面板上显示的以及色谱图上的

信号输出。基线必须是稳定，低噪音的（噪音必须在范围内）。

三、样品的分析

在Chromeleon7色谱工作站的仪器状态栏“新建”右边点击“开始”进行样品

分析。

四、数据报告的打印

在数据处理界面，右击已完成分析的样品，选择“导出”，在弹出的选项卡中依

次选择报告模板路径和导出文件格式，点击确定即可。

五、关机程序

1.关闭流动相。

2.继续打开氮气阀门通气体，持续大约5分钟的时间，以清除剩余的液滴。

3.在操作窗口下按[Standby]键，将仪器置于“待机”状态。

4.关闭氮气阀和ELSD的主电源（后面板上的底部左侧）。

六、注意事项

1.在撞击器“开”的模式下，需时刻关注500mL废液瓶中液体的高度，并倒掉

过量的液体，或废液管浸没于放置于地面的大容器的液面下，从而无须经常

倒掉过量液体。在撞击器“关”的模式下，无须经常查看废液瓶，因为无废

液排出。

2.当漂移管未达到适当的蒸发温度或雾化气体关闭时，流动相不应开启。否则

流动相可能在漂移管中积聚。

3.每天检查排气管和浓缩冷阱，如需要倒掉冷凝液体，请勿让瓶子装满，因为

这样会造成排出气体通过冷凝液翻气泡，从而增加噪音。

4.撞击器“关”的位置最适用于低流量/高含水量的流动相（≤1.0mL/min），或者

高有机含量流动相条件下分析非挥发性样品。这一设置将所有样品全部送到

光检测池检测以获得最大灵敏度；撞击器“开”位置最适用于高流量/高含水

量流动相下分析样品，或者分析半挥发性样品，在撞击器开模式下，部分气

溶胶旁路到废液管，所以最大流速达5.0mL/min的流动相包括急变梯度下也

能获得充分的挥发。撞击器“开”是分析半挥发性化合物的理想设置，因为

允许使用更低的漂移管温度以获得更好的灵敏度。

5.在撞击器“关”时推荐使用的初始ELSD操作参数见下表：

溶剂流量（1mL/min）漂移管（℃）气体流量（L/min）

丙酮300.6

乙腈701.7

氯仿401.5

庚烷501.5

己烷40