激光粒度分析技术基础.ppt

Fujimi6103CMP浆料（10wt%）第96页,共98页，星期六，2024年，5月Fujimi6103CMP浆料（1wt%）第97页,共98页，星期六，2024年，5月SilicaCMP浓缩浆料（储藏3个月后）第98页,共98页，星期六，2024年，5月大粒子の場合；ほとんど前方へ散乱小粒子の場合；前方だけでなく側方?後方へも散乱前方デテクタ（例１～４）および側方?後方デテクタ（５～８）で光を検出回折パターン；大粒子の場合、光が届くところと届かないところ（明線?暗線）により同心円上の回折パターンが得られ、中心が一番強度大で中心から離れるにしたがって強度弱。小粒子では全体に光が広がる。右図はそれぞれの回折パターンをもとに、あらゆる角度に設置してあるデテクタで検知された散乱光の強度を示したもの。反傅立叶变换光路样品池扇形主检测器背散射检测器光强监测器大角度检测器第64页,共98页，星期六，2024年，5月纳米粒度测量技术经典动态光散射技术（DynamicLightScattering)，也称光子相关光谱法（PCS，PhotonCorrelationSpectroscopy)，是最早应用于纳米测量的基本方法原理：悬浮在介质中的纳米颗粒由于受到布朗运动的作用，当激光照射时，其散射光信号的时间变化谱图与被测颗粒粒径大小有关，应用相关技术解析谱图的起伏涨落求得平移扩散系数从而获得粒径尺寸一般地，纳米颗粒的散射信号极其微弱，通常需要光电倍增管和信号相关器，为避免多重散射效应，样品的浓度应控制在ppm级结果一般表示为平均水力直径，它既不同于通常所用的质量平均径，也不同于激光衍射方法得到的体积平均粒径第65页,共98页，星期六，2024年，5月纳米测量技术新进展经典方法的局限性：1.被测物料必须是同质球形的，且颗粒间不存在相互作用；2.颗粒在光路中仅发生单一散射现象，且无多重散射行为；3.被测体系的浓度范围必须严格限定背散射技术：改变传统90°的检测角度，降低多重散射影响，提高被测样品浓度至百分之几十光纤通道：简化样品制备程序，让样品直接暴露在光纤通道，减少环境因素对测量的干扰（样品皿，稀释剂等）异相频率干涉：与传统时间自相关光谱比较，该方法得到的信号强度增加了几个数量级，提高了仪器的分辨率数学处理模型：计算机技术的发展，传统Stokes-Einstein方程能够更加精确更加迅速的得到更加接近实际的结果第66页,共98页，星期六，2024年，5月粒度分析操作仪器检查：环境洁净，温度恒定，应避免过多电干扰，机械振动和光线照射检查所有系统元件都已正确连接，诸如样品分散装置和传输装置打开电源后，应给予仪器足够的稳定时间，如He-Ne激光器至少需要半个小时以上的预热过程设定仪器工作状态，如光强检查，测量范围，光学参数，创建模型等仪器自检与背景测量：中心定位，对焦调节，空白试验，实时显示仪器状态第67页,共98页，星期六，2024年，5月分散技术试样检查：凭视觉或借助显微镜检查试样的分散状态代表性取样：采用特定的分样技术，准备足够量的代表性试样。必要时，利用筛分技术去除超出量程的粗大颗粒并作好记录液体分散：选择合适的分散介质，比要时添加相应的分散剂辅助分散。涂抹，搅拌和超声波等都是常用的分散手段干粉分散：保证足够多的试样，避免粗大颗粒的统计劣势；根据样品性质，选择合适的进样方式；压缩空气须除油，除水；调节空气压力和真空度，产生适当的剪应力第68页,共98页，星期六，2024年，5月取样误差与分散误差第69页,共98页，星期六，2024年，5月取样误差与分散误差样品中如果含有大于100微米的颗粒，那么取样的代表性在很大程度上决定分析结果的可靠性如果样品中的颗粒大多小于10微米，那么样品的分散技术将极大影响分析结果的重复性第70页,共98页，星期六，2024年，5月干法测量中的分散问题第71页,共98页，星期六，2024年，5月湿法测量中分散的理论和实际曲线第72页,共98页，星期六，2024年，5月球形颗粒的表征浓度与粒度分布样品最佳测试浓度与颗粒粒度分布范围有关样品浓度与激光束宽度，测量区域路径长度，颗粒的光学特性和检测器单元的精度有关为确定最佳样品浓度，需进行多次测量比较典型颗粒激光衍射测量浓度的上限与下限第73页,共98页，星期六，2024年，5月片状颗粒测量的表征浓度与粒径分布第74页,共98页，星期六，2024年，5月浓度控制测量光路中应有一定的颗粒浓度以保证仪器最低的信噪比，同时，为避免复杂散射，测定浓度也应有上限一般说来，浓度范围受到激光束宽度，测量区路径