氧化还原滴定法 (2)课件课件.ppt

关于氧化还原滴定法(2)课件概述特点反应条件分类提高反应速度指示剂第2页,共25页，星期六，2024年，5月

一、特点

氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。氧化还原滴定法在药物分析中应用广泛，用于测定具有氧化性和还原性的物质，对不具有氧化性或还原性的物质，可进行间接测定。氧化还原反应较复杂，常伴有各种副反应，反应速度较慢，因此，氧化还原滴定法要注意选择合适条件使反应能定量、迅速、完全进行。第3页,共25页，星期六，2024年，5月二、反应条件能用于滴定分析的氧化还原反应必须满足下列列要求：1.滴定反应必须按一定的化学反应式定量反应，且反应完全，无副反应。2.反应速度必须足够快。3.必须有适当的方法确定化学计量点。第4页,共25页，星期六，2024年，5月提高氧化还原反应速度的方法若氧化还原反应的速度极慢，该反应就不能直接用于滴定。通常采用提高氧化还原反应速度的方法主要有以下几点。(一)增大反应物的浓度(二)升高温度(三)通过催化作用第5页,共25页，星期六，2024年，5月氧化还原滴定法终点的判断（一）自身指示剂如KMnO4滴定H2C2O4时，KMnO4既是标准溶液又是指示剂。（二）特殊指示剂如用于碘量法中的淀粉溶液，本身不参与氧化还原反应，但它能与氧化剂作用产生特殊的颜色，因而可指示终点。（三）氧化还原指示剂第6页,共25页，星期六，2024年，5月三、分类氧化还原滴定法根据使用的标准溶液不同可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法等。主要介绍：高锰酸钾法以及碘量法第7页,共25页，星期六，2024年，5月二、高锰酸钾法（一）基本原理和条件（二）测定方法

（三）标准溶液的配置与标定第8页,共25页，星期六，2024年，5月（一）基本原理和条件高锰酸钾法是以具有强氧化能力的高锰酸钾做标准溶液，利用其氧化还原滴定原理来测定其他物质的滴定分析方法。强酸性溶液中MnO4-＋8H+＋5eMn2++4H2O第9页,共25页，星期六，2024年，5月注意但酸度太高时，会导致高锰酸钾分解，因此酸度控制常用3mol/L的H2SO4来调节，而不用HNO3或HCl来控制酸度。因为硝酸具有氧化性会与被测物反应；而盐酸具有还原性能与KMnO4反应。第10页,共25页，星期六，2024年，5月（二）测定方法

1.直接滴定法由于高锰酸钾氧化能力强，滴定时无需另加指示剂，可直接滴定具有还原性的物质。2.返滴定法可测定一些不能直接滴定的氧化性和还原性物质。3.间接滴定法有些非氧化性或还原性物质不能用直接滴定法或返滴定法测定时，可采用此法。第11页,共25页，星期六，2024年，5月三、标准溶液的配置与标定（一）高锰酸钾溶液的配制市售KMnO4试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质。因此高锰酸钾标准溶液不能直接配制使用，通常先配成浓溶液放置储存，需要时再取适量稀释成近似浓度的溶液，然后标定使用。第12页,共25页，星期六，2024年，5月（二）KMnO4标准溶液的标定

常用于标定KMnO4的基准物是Na2C2O4。Na2C2O4在105℃～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。标定反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O第13页,共25页，星期六，2024年，5月标定时注意事项1.滴定速度：开始时因反应速度慢，滴定速度要慢；开始后反应本身所产生的Mn2＋起催化作用，加快反应进行，滴定速度可加快。2.温度：近终点时加热至65℃，促使反应完全3.酸度：保持一定的酸度(3mol/LH2SO4)。4.滴定终点：滴入微过量高锰酸钾，利用自身的粉红色指示终点（30秒不褪色）。第14页,共25页，星期六，2024年，5月三、碘量法（一）基本原理（二）测定方法

（三）标准溶液的配置与标定第15页,共25页，星期六，2024年，5月(一)、基本原理碘量法是利用碘的氧化性、碘离子的还原性进行物质含量测定的方法。I2是较弱的氧化剂；I-是中等强度的还原剂。碘量法可用直接测定和间接测定两种方式进行。第16页,共25页，星期六，2024年，5月（一）直接碘量法（或碘滴定法）直接碘量法是直接用I2标准溶液滴定还原性物质，又叫做碘滴定