气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析.pdf

实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析

1.目的

了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）

2.原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方

法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其

中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度

就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份

的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积

及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未

知物为何种物质。对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。

苯、甲苯和混二甲苯的混合物。它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以

实现分离分析。在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。有很多因素影响分离度，这在分离度方程中

便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流

速和进样量等。柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析

时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。柱温降低，分配系数增大，分离改进。

但过慢，分析时间太长，影响柱效。

随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比

柱温对分辨率的影响小。载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。

3.仪器与试剂

仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5％苯基＋1％乙烯基＋94％聚二甲基硅氧烷）毛细管

柱:0.50μm×0.25mm×15mmm。微量进样器、氮气钢瓶等。

试剂：苯、甲苯和二甲苯。

4.实验步骤

1、打开氮气空发生器的开关，待空气压力达到0.4Mpa后，再打开氢气、氮气开关。待三者表压稳定后，

打开氮气阀门及气体净化器开关，使色谱柱内的氮气压力稳定到0.06Mpa。

2、启动色谱仪，设置实验条件如下：柱温50℃，气化室温度150℃，检测器温度250℃。氮气压力0.06Mpa。

3、仪器正常运行后，调节以下条件进样操作。

色谱柱温对色谱峰分离的影响，调整柱温分别为6070℃，80℃，90℃，100℃和110℃。吸取0.1µL

的试样（苯、甲苯和二甲苯），进样，记录完整的色谱图。观察色谱图中各色谱峰的分离情况。

5.结果处理

分别写出各组分出峰次序以及保留时间，并对出峰次序和保留时间作出简明讨论。

各基本参数计算：⑴苯的理论塔板数,（2）间-二甲苯和对-苯分离度.

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6.注意事项

在做实验前，注意观察其它条件的设制是否正确；工作站运行是否正常；进样量的控制；记录实验条

件和每一个条件下的结果（色谱的文件号）。

7.思考题

1.选择柱温的原则是什么？如样品组分中最高沸点为100，则柱温、气化室及检测室温度应该怎样选择

以进行初步试验。

2.从理论上分析柱温对分离有哪些影响？

3.为什么检测器温度必须大于柱温？

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附录6福立GC的操作说明

1.通气。先通载气（对于本套仪器来讲就是氮气），大约20分钟后待压力表有压力并且稳定后可以准备

开机。

2.开机。打开右后下方的电源开关。按“输入”“运行”,仪器开始升温。

3.设定温度。要设定哪一路的温度，直接按相应的键然后按数字键最后按“输入”。

4.例：要设定柱箱温度为180度。直接按“柱箱”，然后按“1”“8”“0”最后按“输入”。此时按“柱箱”温度就显

示为“180”了。

5.注：要显示当前温度就直接按“显示”。按过“输入”后再按“显示”就是循环显示；连按两次就