Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程 .pdfVIP

Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程

Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程

仪器组成及开机

1．1仪器组成本仪器由waters2695分离单无、2489紫外可见光

检测器、2424蒸发光散射检测器、Empower色谱工作站和打印机组

成。

2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真

空脱气机，可容纳120个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱

塞密封垫清洗系统，溶剂托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱

动器。

1．2开机先打开电脑，再依次接通2695分离单元、检测器和打

印机的电源（注：在打开2424蒸发光散射检测器电源之前，先开启气

体供应）。接通2695分离单元后，约20秒仪器自检，约1分钟后，

显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上主标题区出现

“Idle”仪器自检通过，进入待命状态。

溶剂管理系统的准备

2．1流动相的脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按

[Menu/Status]，进入“Status（1）”屏幕，光标选“Degasser”按

[Enter]显示选项屏幕，Mode为“on”。2．2启动溶剂管理系统

2．2．1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在

“Status（1）”屏幕下，按[DirectFunction]，光标选中“Dry

Prime”，按[Enter]，显示“DryPrime”屏幕，按欲启动的溶剂管路

的屏幕键，如[OpenA]，光标选“Duration”，按数字键输入时间

（一般为5分钟），按[Continue]，待限定时间结束后，重复操作，

使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。

2．2．2湿启动在“Status（1）”屏幕下，光标选

“Composition”中欲使用的流动相，输入100%，按[Direct

Function]，光标选“Wetprime”，按“Enter”，显示Wetprime”

屏幕，输入流速和时间（5ml/min和5min）按[OK]。待限定时间结

束后，对每种流动相重复操作。

3样品管理系统的准备

3．1A管带黄色标记、B管带蓝色标记号、C管带红色标记、D

管带绿色标记，绿色管为冲洗泵头用，白色管为问冲洗进样器用，所

用溶剂均为甲醇：水（1：1）。将样品瓶插到样品盘合适的位置，打

开样品仓门，显示“DoorisOpen”屏幕，装入样品盘，按[Next]，

直至所有样品盘装毕，关仓门。

编辑分析方法及执行样品分析表

4.1创建项目双击电脑桌面图标“Empower”，用户名输入

“system”密码输入“manager”选中操作项目和色谱系统→确定。

在菜单栏“管理”→创建新项目→选择父项目→下一步→输入表空间

值→按“下一步”逐步设置→完成→管理→改变/项目，在该窗口切换

项。

4.2编辑方法组调用方法组编辑向导→新建→设置检测器参数

｛2489检测器设置波长模式、波长、灯开启、采样速率；2424检测

器[通用]里设置：检测器设置增益（0～1000）、数据率、灯开启，喷

雾器设置模式（加热、关、冷却），漂移管设置温度（5～100℃之间，

常用50或60℃），气体压力设置好（通常设置为25psi～60psi）。

[数据通道]依据需要可勾选信号、信号-MBF、气体压力、喷雾器温度、

漂移管温度）｝→2695主机参数（通用、流量、柱温、通道）→保存

仪器方法→选择同使用该方法组的数据有关的仪器方法→选择处理方

法、报告方法→下一步→完成。

4.3监视基线和单次进样

点击平衡系统/监视基线图标→输入仪器方法→平衡监视器，开始

按设置方法平衡基线。待基线平衡、压力平稳后→单次进样，当要对

分析方法做修改时，通过中断运行样→方法组仪器随时改变方法→另

存覆盖→平衡监视→执行新方法，可重复至最佳分析方法确定。

4.4运行样品组使用样品组向导逐步建立样品组表，可在编辑好的

样品组表最后一行添加关机