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WatersE2695型高效液相作业指导书
1.目的
规范WatersE2695型高效液相色谱仪的操作,有利于仪器的使用和检测工作的开展。
使WatersE2695型高效液相色谱仪处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。
方便WatersE2695型高效液相色谱仪的日常维护及常见故障的检查和解决。
2.范围
本作业指导书适用于WatersE2695型高效液相色谱仪。
3.职责
检验室负责制定操作规程。
仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。
质量员保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定、期间核查计划并组织落实实施。
4.仪器组成
本仪器由waters2695分离单无、2489紫外可见光检测器、2424蒸发光散射检测器、Empower
色谱工作站和打印机组成。2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱
气机,可容纳120个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞密封垫清洗系统,溶剂托盘,液
晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。
5.操作规程
开机
先打开电脑,再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源(注:在打开2424蒸发光散
射检测器电源之前,先开启气体供应)。接通2695分离单元后,约20秒仪器自检,约1分钟后,
显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过,进入待
命状态。
溶剂管理系统的准备
流动相的脱气
确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/Status],进入“Status(1)”屏幕,光标选“Degasser”
按[Enter]显示选项屏幕,Mode为“on”。
启动溶剂管理系统
干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status(1)”屏幕下,按[Direct
Function],光标选中“DryPrime”,按[Enter],显示“DryPrime”屏幕,按欲启动的溶剂管路
的屏幕键,如[OpenA],光标选“Duration”,按数字键输入时间(一般为5分钟),按[Continue],
待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。
湿启动在“Status(1)”屏幕下,光标选“Composition”中欲使用的流动相,输入100%,按
[DirectFunction],光标选“Wetprime”,按“Enter”,显示Wetprime”屏幕,输入流速和时
间(5ml/min和5min)按[OK]。待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。
样品管理系统的准备
A管带黄色标记、B管带蓝色标记号、C管带红色标记、D管带绿色标记,绿色管为冲洗泵头用,
白色管为问冲洗进样器用,所用溶剂均为甲醇:水(1:1)。
将样品瓶插到样品盘合适的位置,打开样品仓门,显示“DoorisOpen”屏幕,装入样品盘,按[Next],
直至所有样品盘装毕,关仓门。
编辑分析方法及执行样品分析表
创建项目双击电脑桌面图标“Empower”,用户名输入“system”密码输入“manager”选中操作
项目和色谱系统→确定。在菜单栏“管理”→创建新项目→选择父项目→下一步→输入表空间值→
按“下一步”逐步设置→完成→管理→改变/项目,在该窗口切换项。
编辑方法组调用方法组编辑向导→新建→设置检测器参数{2489检测器设置波长模式、波长、
灯开启、采样速率;2424检测器[通用]里设置:检测器设置增益(0~1000)、数据率、灯开启,
喷雾器设置模式(加热、关、冷却),漂移管设置温度(5~100℃之间,常用50或60℃),气体压
力设置好(通常设置为25psi~60psi)。[数据通道]依据需要可勾选信号、信号-MBF、气体压力、
喷雾器温度、漂移管温度)}→2695主机参数(通用、流量、柱温、通道)→保存仪器方法→选择
同使用该方法组的数据有关的仪器方法→选择处理方法、报告方法→下一步→完成。
监视基线和单次进样
点击平衡系统/监视基线图标→输入仪器方法→平衡监视器,开始按设置方法平衡基线。待基线
平衡、压力平稳后→单次进样,当要对分析方法做修改时,通过中断运行样→方法组仪器随时改变
方法→另存覆盖→平衡监视→执行新方法,可重复至最佳分析方法确定。
运行样品组使用样品组向导逐步建立样品组表,可在编辑好的样品组
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