Water 2695 操作规程1 _原创精品文档.pdfVIP

Water2695高效液相色谱仪操作规程

1目的：用于规范检验人员正确操作使用Waters2695高效液相色谱仪。

2仪器组成：仪器组成本仪器由Waters2695分离单元、2998型二极管阵列检测器、2424型蒸发光散

射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在

线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清

洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面等组成。

3.仪器的操作

3.1仪器的准备

3.1.1检查流动相（使用前应首先超滤脱气）、在线清洗溶液（10%甲醇-水溶液sealwash）是否足够。

3.1.2检查色谱柱的使用是否正确、连接是否有误，有无漏液，废液瓶的容量是否足够。

3.2开机、自检与仪器预备

3.2.1依次开启稳压电源、开启2695分离单元电源和计算机电源；仪器开始自检（约5～6min），待仪器

操作面板上出现“Idle字”样表示自检成功，仪器进入待命状态。

3.2.2按动仪器面板右下方“Menu/Status键进”入操作状态，按动“DirectFunction功能”键，若仪器是首次使

用或溶剂的管路充满空气时，先选择DryPrime，按动OK，对管路进行排空；此时开启仪器下方purge阀，

用专用注射器手工抽出管路内部的空气。

3.2.3若非5.2.2状态时，直接wetPrime，按动OK，对管路进行流动相灌注。

3.2.4按动“DirectFunction功能”键，切换到purgeinjector状态，按动OK，对针头进行purge。

3.2.5在面板上设置流动相流速（flow），各通道溶剂流动比例以及柱温（colHtr）等参数，然后按动Enter。

3.2.5按动“DirectFunction功能”键，切换到Equilibrate状态，按动OK，仪器开始平衡柱子。

3.3检测项目与检测方法的设置

3.3.1双击电脑桌面的Empwer图标，进入仪器工作站。单击配置系统，进入配置管理器；选中左栏中的系“

统”，选中右栏中不使用的检测器，右击→离线；再选中右栏中将要使用的检测器，右击→启用。完成检测

器的切换。

3.3.2单击文件→新建→项目，进入新项目向导，根据提示完成新建项目，回到EmpowerPro界面。

3.3.3单击运行“样品”进入运行样品界面，单击向导键，进入新样品组方法向导，选择利“用本向导创建样品

组方法”，next，选LC；选择标准品的开始位置，next；选每“个标准品代表不同的浓度”，next；输入标准

品的瓶数、每瓶的进样次数、进样体积及运行时间等参数；

单击新建“”进入选择仪器方法界面，进入仪器方法编辑器，默认通用“”项下的参数；脱气“”项下的脱气“模

式”选择开“”；事件“”项下的参数可以默认；流“量”项下：压力上限设4000psi，下限设100psi；等度时，设

置流动相流速（flow），各通道溶剂流动比例以及柱温（colHtr）等参数；梯度时，设置流动相随时间变化

的梯度表格；再设置柱温。

3.3.4单击检测器图标，当使用PDA时：若使用多波长检测，则选择3D通道，输入检测波长的范围，期

于参数默认；若使用单波长检测，则选择2D通道，选中通道1，输入检测波长；模拟“输出”与事件“”项下

可默认。单击保存键，输入仪器方法名称并保存。当使用ELSD检测器时，输入设定增益、喷雾器模式、

漂移管温度、气体压力等，给出仪器方法名称并保存。选择仪器方法：处“理方法”项下：无处理；报告方“

法”项下：无报告；导出方法“”项下：无导出，next，命名方法组，完成。

3.3.5编辑样品参数：输入待测样品数量、每瓶的进样次数、进样体积及运行时间等参数；next；选择只测

试，出错时继续，next；单击完成。

3.3.6在组分编辑器上输入标准品溶液系列浓度的准确数值，保存后，退出。

3.3.7调整完善样品批表，开启仪器样品室仓门，调出所需要的样品盘，放置样品并将养拼盘放回，关闭样

品室仓门。

3.4.色谱条件探索：单击单进样“”，进入单针进样界面，输入有关参数后单击单进样图标，开始色谱条件摸

索；需要改变流量时，单击工具栏的操作“”，选改变流量“