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GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤 .pdfVIP

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FID-2014检测器(毛细柱)基本操作步骤

此基本操作步骤仅作参考使用,应以岛津说明书为准。

开机步骤

1.根据要求配置好样品。

2.根据样品要求选择合适的柱子,并安装到SPL进样口及FID检测器上。

3.打开氮气源阀门,二次压力达到0.5Mpa以上。

4.打开主机电源开关,在主机自检完后打开实时分析工作站。

5.点击“配置维护”(ConfigurationandMaintenance)图标,再点击“系统配置”(SystemConfiguration)图标。

从中设置好分析流路(包括SPL进样口、色谱柱及FID检测器,如有其他配置还需选好)及相关参数。

6.点击菜单栏中的“视图”(View),选择“仪器监视器”(InstrumentMonitor)。在监视器窗口中确认

a)载气(CarrierGas)及吹扫流量(PurgeFlow)为“打开”(ON)状态;

b)FID检测器(Detector)及点火(Flame)为“关闭”(OFF)状态;

7.点击“仪器参数”(InstrumentParameters)图标,

a)将柱箱温度(Column)设置为30℃;

b)将SPL进样口温度设置为40℃,并设置好SPL进样口中的柱流量(ColumnFlow)及分流比(SplitRatio)

等参数;

c)将FID检测器温度设置为40度,将FID检测器尾吹气(MakeUp)压力表调整设置为75Kpa(30ml/min)

d)点击“下载参数”(DownloadParameters)图标。

8.点击“开启系统”(SystemON)图标。按仪器上的MONIT键。

9.设置FID温度、进样口温度为分析时的温度,点击“下载参数”(DownloadParameters)图标,待FID检测器

温度升至150℃以上时,在监视器窗口中打开FID检测器(Detector)开关为“打开”(ON)状态;

10.打开氢气瓶阀门,二次压力达到0.3Mpa;打开空气瓶阀门,二次压力达到0.3Mpa;调整压力表,空气压

力表为50KPa,氢气压力表为50KPa,再打开点火(Flame)开关,点燃火焰。(观察主机屏幕上的火焰是

否点燃)

11.在仪器参数中,将柱箱温度(Column)设置为分析时的温度[如用程序升温分析时,柱箱温度在仪器参数

中的柱箱温度(Column)下的ColumnOvenTemperature窗口中设置即可。][如果前一次操作用了程

序升温分析,而这次操作用恒温分析,必须删除程序升温设置。]。点击“下载参数”(DownloadParameters)

图标。

12.待温度升到设定值、出现准备就绪状态(Ready)后,点击“零点调节”,点击斜率测试,查看基线相对

平稳后,即可进行样品分析。

13.单次分析:

1.点击单次分析

2.样品登录,输入样品名、数据文件名、样品瓶号,点确定

3.单击开始

关机步骤

1.在仪器参数中,将SPL进样口温度设置为40℃,将柱箱温度(Column)设置为30℃,将FID检测器温度设

置为40℃。点击“下载参数”(DownloadParameters)图标。

2.待柱箱温度(Column)降至室温时,关闭氢气源和空气源阀门,待氢气压力表下降为零时,在监视器窗

口中关闭点火(Flame)(有时仪器会自动提示火焰灭),将氢气表和空气表开关都调整到最小,关闭FID

检测器(Detector)开关为“关闭”(OFF)状态。

3.待SPL进样口温度及FID检测器温度降到100℃以下,点击“关闭系统”(SystemOFF)图标。

4.关闭实时分析工作站;关闭主机电源开关;断开电源连接;关闭氮气源阀门。

FID检测器日常操作维护注意事项

此注意事项仅作参考使用,应于岛津说明书为准。

仪器外壳必须接地。

应根据国家或地区有关使用高压气体的规定或法规进行操作和处理。

高压气瓶或气体发生器作为气体供应源,应根据高压气瓶或气体发生器供应厂家提供的指导操作和注意

事项处理,以免发生意外。

使用气体时,一定要保持良好的通风状态,并定期检查气体泄漏情况等。如有泄漏应及时作出有效处理

等。分析操作完

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