AM-AM-FS-Ac-02014 香兰豆萃取物中的有机酸 .pdfVIP

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香兰豆萃取物中地有机酸

.仪器和试剂

仪器

()管形小玻璃瓶——，带聚氟乙烯内衬地螺旋瓶盖(金属地或其它塑料地内衬都不宜使

用).

()气相色谱仪——型气相色谱仪，含双柱和热导检测器，℃和(或与其相当地仪器).操

作条件：×地不锈钢色谱柱，用涂有地目地(经硅烷化地)填充，用设备按℃速率，从℃

至℃程序升温.进样器温度℃气流速,进样量.将衰减档调到内标信号为记录纸宽度地.

符合以下条件地其它设备也可使用:热导检测器温度为℃;进样器温度达℃;程序升温地速

率℃;地流速为;进样量.(火焰离子检测器也可以用，但要适当调整进样量和灵敏度.)

试剂

(注试剂，即硅烷化试剂，吡啶有害健康.当心!用时保护好皮肤和眼睛，在有良好通风地

设备地情况下操作.)

()中性醋酸铅溶液——将()·溶于水，用水稀释至.

()内标溶液——将谷氨酸溶于乙醇，并用乙醇稀释至，保存于密闭瓶中.

()试剂——三甲基氯化硅烷()与六甲基二硅氮烷地吡啶溶液()用以制备地衍生物.

.试验过程

将香兰豆首次萃取液移入带螺旋盖离心管，加入约，并准确地加内标溶液，混匀，加()溶

液;再混匀，再加乙醇.盖住离心管，摇匀，中速离心，直至沉淀紧密，上层溶液澄清.弃去上

层清液，加乙醇于沉淀中，混匀后再离心.弃去清液并重复洗涤沉淀两次，第一次用乙醇，

第二次用乙醚.每次洗涤都应彻底混匀、加盖、离心并倾去上层清液.淋干乙醚数分钟后，将

离心管放入℃水浴，用不锈钢丝搅动残留物以除去大部分乙醚，直到管中固体干燥并呈粉末

状.用刷子将粘在钢丝上地粉末刷回管中，将开口地离心管在℃烘.从烘箱取出离心管，稍冷，

加块燥石膏、盖紧管盖，用注射器向冷却了地管内注入试剂，重新盖好盖子，彻底混匀，使

管内全部残渣都确实被吡啶溶液润湿.将离心管在℃烘，其间不断摇匀.离心，上层清液倒入

装有几块燥石膏地小玻璃瓶中，盖紧有四氟乙烯衬里地螺旋瓶盖.

将样品注入气相色谱仪，并按()程序操作.比较样品地色谱曲线与相同条件下由标准地香兰豆

萃取液所获得地色谱曲线.标准地香兰豆萃取液呈现许多色谱峰，其中有许多主峰.内标峰出

现在号和号峰之间，纯香兰豆样品地号峰总是最高地.以内标物峰高为，个峰高之和可提供

存在地香草酸含量地有用地信息.号峰与号峰高度之比，也提供了重要地信息.注意是否有外

来杂质峰存在.若某些峰太高，不便测量，可增大“衰减”档，重新再测.

(注衍生物受热时容易分解，连续使用会降低色谱柱地效率.有时，特别是第一天运行时，

还会产生继生地产物.因此一般可在缓慢地气流中将色谱柱于℃下加热过夜，使填料再老化，

此时应将色谱柱和检测器断开.也可以向柱内注入用为工作物质时地专用地再生液体.不通电

流而在此温度下加热热导检测器，有助于除去检测器中地分解产物.)

.来源

官方方法(版)