2025版高考化学二轮复习课件 大题突破练(2) 化学实验综合题.pptx

大题突破练(二)化学实验综合题

123451.(2024·山东德州二模)氢化铝钠(NaAlH4)是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂,AlCl3和NaH为反应物,在无水无氧条件下制备NaAlH4。已知:①二苯甲酮(沸点305℃)作指示剂,在有水体系中无色,在无水体系中呈蓝色。②NaAlH4易溶于四氢呋喃(沸点66℃),难溶于甲苯(沸点110.6℃)。

12345回答下列问题:(1)制备无水四氢呋喃(装置如图,夹持及加热装置略)仪器A的名称为。实验开始,用N2排尽装置内的空气;打开活塞K,接通冷凝水并加热装置C至80℃,当观察到,关闭活塞K,在装置B中收集无水四氢呋喃。?球形冷凝管溶液由无色变为蓝色

12345解析:仪器A的名称为球形冷凝管,二苯甲酮(沸点305℃)作指示剂,在有水体系中无色,在无水体系中呈蓝色,当观察到溶液由无色变为蓝色,关闭活塞K,在装置B中收集无水四氢呋喃。

12345(2)制备NaAlH4(装置如图,搅拌、加热和夹持装置略)向三颈烧瓶中加入少量(质量可忽略)NaAlH4作催化剂,再加入50mL含4.80gNaH的四氢呋喃悬浊液;接通冷凝水,三颈烧瓶控温80℃,边搅拌边缓慢滴加50mL含5.34gAlCl3的四氢呋喃溶液,有白色固体析出;静置沉降,取上层清液,经一系列操作得到产品。①制备NaAlH4的化学方程式为?。?②图2装置存在的一处缺陷是。?③由上层清液获得NaAlH4的系列操作:加入甲苯,减压蒸馏→操作a,得粗产品→…→得较纯净的产品。减压蒸馏的馏出物为;操作a为。?4NaH+AlCl3═NaAlH4+3NaCl在球形冷凝管处没有干燥装置四氢呋喃过滤

12345解析:①制备NaAlH4的化学方程式为4NaH+AlCl3═NaAlH4+3NaCl;②制备NaAlH4需要在无水无氧条件下,图2装置存在的一处缺陷是在球形冷凝管处没有干燥装置;③NaAlH4是离子化合物,室温下为固体,沸点比四氢呋喃(沸点66℃)高,则减压蒸馏的馏出物为四氢呋喃,NaAlH4难溶于甲苯,减压蒸馏出四氢呋喃后,过滤可以得到NaAlH4粗产品。

12345(3)测定NaAlH4的产率将所得产品用足量无水乙醇、盐酸处理(杂质不反应),加热沸腾分离出Al3+,冷却后配成100mL溶液。量取5.00mL待测溶液、20.00mL0.1000mol·L-1EDTA溶液于锥形瓶,调节pH并加热煮沸2min。冷却后用0.0500mol·L-1醋酸锌标准溶液滴定剩余的EDTA,达终点时消耗标准溶液16.40mL。已知EDTA与Al3+、Zn2+均按1∶1反应,则NaAlH4的产率为。若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡,放出溶液后气泡消失,则测定结果将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。?59%偏大

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123452.(2024·广西北海一模)四氯化钛(TiCl4)是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。①反应原理:TiO2(s)+CCl4(g)══TiCl4(g)+CO2(g)。②反应条件:无水、无氧,加热。

12345已知:有关物质的性质如表物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾,在550℃时能被氧气氧化回答下列问题:(1)装稀硫酸的仪器名称为。装置C处用热水浴的目的是。(2)若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是?。?分液漏斗让CCl4挥发,提供充足的CCl4气体与TiO2反应TiCl4遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解,生成盐酸小液滴

12345(3)实验开始时,缓慢滴入稀硫酸,能证明CO2已排尽装置中的空气的实验现象是。?(4)从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是。?(5)根据表中提供的数据,分析CCl4、TiCl4的熔点均较低的原因是