聚氨酯预聚物改性剂及改性沥青的制备.pdfVIP

百学须先立志。——朱熹

聚氨酯预聚物改性剂及改性沥青的制备

摘要：本研究旨在开发一种绿色环保的聚氨酯沥青改性剂。以蓖麻油，液化

二苯基甲烷二异氰酸酯（液化MDI）为实验原料，丙酮为溶剂，磷酸为阻聚剂，

合成了一种以-NCO封端的聚氨酯预聚物（C-PU）。通过对合成的预聚物进行红外

定性分析，调节合成过程中不同参数变化，确定了聚氨酯预聚物的制备工艺，分

别制备出10-40%掺量的聚氨酯预聚物改性沥青。实验结果表明：聚氨酯预聚物改

性剂的加入使基质沥青的高低温性能均有所提升，尤其是高温性能，改性剂起到

“加劲”和“增弹”作用，改性沥青的高温等级均有所提高，且掺量越大，等级

越高。

关键词：蓖麻油；聚氨酯；改性沥青

1实验部分

1.1实验试剂与仪器

本次实验所采用的正磷酸阻聚剂、液化MDI、脱水蓖麻油、丙酮、酚酞指示

剂、溴甲酚绿指示剂、二正丁胺均采购与国药集团，双龙70#基质沥青来自于韩

国，实验中所用的合成仪器有电子搅拌器，可调直流稳压电源，蛇形冷凝管，恒

压滴液漏斗，分水器，四口烧瓶等，所用的主要表征设备有红外测试仪、沥青布

式旋转粘度计、数显式沥青针入度测定仪、自动沥青软化点试验仪、以及凝胶渗

透色谱仪。

1.2预聚物改性剂的制备

将蓖麻油于真空干燥箱中，110℃、0.1MPa下真空脱水2~3小时，降温以备

用。取一定量的正磷酸（HPO）阻聚剂于四口瓶中，按异氰酸酯指数R加入一定

34

配比的液化MDI，搅拌数分钟，常温在氮气的保护下，用滴液漏斗逐滴向四口瓶

中滴加相应量的脱水蓖麻油，控制搅拌速度和滴加速度，滴加过程中体系粘度逐

百学须先立志。——朱熹

渐增大，按比例加入一定量丙酮溶剂调节反应继续进行，滴加完毕，继续反应一

段时间制得以-NCO封端的聚氨酯预聚物，取样测试-NCO含量，脱气，出料备用。

1.3聚氨酯预聚物改性沥青的制备

将双龙70#基质沥青于140℃烘箱中烘3小时，将一定掺量的聚氨酯预聚物

改性剂边剪切边缓慢加入基质沥青中，剪切机转速3000~5000r/min，剪切温度

为120~130℃，改性剂加入后再剪切50~70分钟，取样观察改性剂分散情况及剪

切效果。

2结果与讨论

2.1实验结果表征

2.1.1–NCO含量随时间的变化

聚氨酯预聚物制备过程中：多元醇组分滴加完毕后，随着反应时间的延长，

体系粘度逐渐增大，适量的丙酮溶剂能起到降粘继续反应的作用。考虑到固含量，

反应程度以及实验要求，反应过程中，需不断取样测试体系-NCO含量。其中，R

为1.8，多元醇组分滴完后的保温反应温度分别为50℃，55℃。实验结果分别如

表1，表2所示。

表150℃反应-NCO含量变化情况

反应时m/gV/mlVo/mlw/wt%

HClNCO

间/min

0（滴0.955616.7020.908.7683

加完毕时）

300.813018.456.0119

百学须先立志。——朱熹

600.881918.