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BTEB的制备

（一）：

方法来源：太原理工大学李洪玉官能化PMOs复合材料的制备、表征及催化性能研究

1,4-双(三乙氧基硅基)苯(BTEB)的制备：:

由于该反应为格氏反应，反应体系中即使存在少量水也会导致反应失败。反应前需对溶剂四

氢呋喃进一步除水处理。具体操作步骤:

(l)整个反应装置80℃下抽真空2小时，通氮气，抽真空，反复三次。

(2)室温氮气氛围下加入四氢呋喃，然后加入足量的金属钠。加少量二苯甲酮，

(3)室温搅拌2小时，慢慢升温至回流。，

(4)回流12小时，常压蒸馏，得无水四氢呋喃。当体系变为墨绿色时，说明已经基本无水

BTEB的制备：

BTEB按照下列步骤进行制备:

(1)将3.759Mg带，112.5mL无水TEOS，75mL四氢呋喃，加入干燥的三口瓶中

(2)氮气氛围下加入一粒碘回流。

(3)将12g对二溴苯溶于25mL四氢呋喃中，慢慢滴入回流的上述溶液中。

(4)在80℃下回流反应2小时。

(5)四氢呋喃在室温下减压蒸馏除去。

(6)加入50mL正己烷洗涤;过滤，正己烷减压蒸馏除去。

(7)135℃下减压蒸馏，得BTEB。

(二)：

资料来源：湖北大学罗贤兵新型有机-无机杂化微孔分子筛材料的合成与表征

试剂的预处理

镁粉：使用前取适量Mg粉倒入研钵用力研磨，以除去Mg粉表面的MgO薄膜。

四氢呋喃：(1)市售THF每500mL加入25-50g无水MgS0干燥剂，密封瓶口后反复振摇，再静置

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至澄清；(2)将静置澄清的THF倒入500mL圆底烧瓶，加入P0粉末，反复振摇，静置半小时后

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简单蒸馏，收集66~68℃馏分。经此工序除水的THF直接用于反应。

正己烷：往市售正己烷中加入碾成粉末的CaH，并加热回流让CaH反应除水，最后简单蒸馏，

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收集66~68℃馏分以备用。

正硅酸乙酯(TEOS)：将购买的TEOS先于简单蒸馏装置中加热，蒸出120℃以下的水等低沸点

物质，余下的备用。

1,4一二(三乙氧基硅基)苯(BTEB)的制备

制备方法:

将15gMg粉、450mLTEOS及少量I加入到以干燥N作为保护气的1000mL三颈烧瓶中(带有冷却

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回流装置)，先通N排出空气后，再将250mLTHF加入其中。再称取48g对二溴苯，在100mL无

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水THF中搅拌溶解后，倒入恒压滴液漏斗，在75℃的水浴加热下，将其逐滴滴入连续搅拌的

三颈烧瓶中(约2h滴完)，滴完后再升温到80℃回流状态下搅拌2h，反应完毕，冷却至室温。

反应式如下：

分离纯化:

(1)反应后的混合物经抽滤除去过量的镁粉及析出的镁盐；(2)滤液旋转蒸发，除

去溶剂四氢呋喃；(3)往余液中加入150mL无水正己烷，振摇后静置，待余下的镁盐

析出，再次抽滤；(4)滤液旋转蒸发，除去溶剂正己烷；(5)减压蒸馏出过量的TEOS

(65℃／3mmHg)后，余液快速升温，最后收集180—184℃／3mmHg馏分，即为l，4-二

(三乙氧基硅基)苯(BTEB)，产率：50％(文献[11]：55％)。

参考资料：(BTEB)1,4-双(三乙氧基硅基)苯1,4-bis(triethoxysilyl)benzene(BTEB)

Aldrich59803896%

CASnumber：2615-18-1

分子式:CH(Si(OCH))

642532

分子量:402.63

熔点:0℃

沸点:130-133℃(0.5mmHg(lit.)

密度:1.015g/mLat25℃(lit.)

折射率:n20/D1.456(lit.)

闪点:230℃

四氢呋喃

沸点67℃(64.5℃)，折光率1.4050，相对密度0.8892。

四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化