气体进样及浓缩操作步骤流程.doc

气体进样及浓缩操作步骤流程

1、标准气进样

(1)用管线将仪器后面板上的样气进口与标准气钢瓶减压阀的出口连接起来，再将后面板的样气出口接管线，管线的另一端插入一透明盛有水的容器中，管线端口插入液面以下（其作用是将样气管线与空气隔离，观察样气流量情况）。

(2)打开标准气钢瓶总阀，调节减压阀，观察样气出口水溶液中的气泡，使气泡成串，流量不能过大，也不能过小。（初次使用或隔长时间后使用，要多置换一会儿，使压力表或管线中的空气被排出）。

(3)将六通阀旋到取样位置，10秒钟后，快速调节标准气钢瓶减压阀，使供气中断，2～3秒钟后，观察样气出口水溶液中没有气泡产生后，立即将六通阀旋到进样位置，同时触发采集按钮。

(4)方法的建立

详见色谱工作站（GS2010双通道色谱工作站）说明书第三章第二节中新建样品操作步骤。

2、样品气进样

(1)样品前处理：将新取的液氧或液空取一小桶，（汽化装置的标准桶），放入洁净的汽化罐里，并旋紧压帽和针形阀，放置30～40min。

(2)进样：将标准气钢瓶换成样气汽化罐，重复1中所述操作方法。

3.浓缩进样

(1)浓缩进样的概念

因为仪器的最小检测限是一定的，如果被测气体样品中某一个组分含量小于最小检测限，且又必须知道其含量是多少。采用直接进样的手段不能达到，就需采用浓缩法进行。即将常规1ml的进样量上升到100ml，得出结果后，再除以100就得到样品的真实浓度。

(2)浓缩进样前的准备

把六通阀扳到取样位置，将仪器配带的保温桶盛满液氮（不要太满，溢出会有危险）备用。

用液体取样器中的小桶，取满液氧，装入取样器中，待完全汽化后（取样器温度达到室温），用100ml注射器取样，接到浓缩柱进样口。

(3)浓缩样品进样

将盛有液氮的保温杯放在浓缩柱下面（使液氮浸泡浓缩柱，液面要到浓缩柱的螺栓部位为佳）。此时，注射器中的气体被吸入浓缩柱，取下液氮杯，浓缩柱中的气体又返回到注射器中。再次套上液氮杯，气体又被吸入浓缩柱，如此反复5次。取下液氮杯，待气体完全返回注射器中后，取下注射器。将事先加热的解析炉套到浓缩柱上，1分钟后，转动进样六通阀完成进样。

4、变压器油样品气进样

用100毫升针筒取40毫升待测油样品，胶垫密封，再打入5毫升高纯氮，放入震荡仪中50度震荡20分钟恒温10分钟后取出，记下取出后针筒中的气体体积。用微量进样器取2毫升，打入色谱仪中。带所有组分分析完毕可观结果。