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ICS
DB51
四川省地方标准
DB51/T1560—2013
氯吡脲含量分析方法
2013-03-11发布2013-04-01实施
四川省质量技术监督局发布
DB51/T1560—2013
目次
前言II
1范围1
2安全提示1
3鉴别试验1
4试验方法1
附录A(资料性附录)氯吡脲的其他名称、结构式和基本物化参数4
I
DB51/T1560—2013
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。
本标准由四川省化工标准化技术委员会归口。
本标准由四川省质量技术监督局批准。
本标准起草单位:四川省危险化学品质量监督检验所、四川国光农化股份有限公司。
本标准主要起草人:周磊、颜亚奇、陈悦、何鹏、樊高旭。
II
DB51/T1560—2013
氯吡脲含量分析方法
1范围
本标准规定了氯吡脲含量分析方法。
本标准适用于由氯吡脲及其生产中产生的杂质组成的氯吡脲含量分析。
注:氯吡脲的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。
2安全提示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采
取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
3鉴别试验
高效液相色谱法(HPLC)——本鉴别试验可与氯吡脲质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作
条件下,试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中氯吡脲色谱峰的保留时间,其相对差值应在
1.2%以内。
4试验方法
4.1方法提要
试样用乙腈溶解,以乙腈+水为流动相,使用以C18不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器,对试样中
的氯吡脲进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。
4.2试样和溶液
·乙腈:色谱纯;
·水:新蒸二次蒸馏水;
·氯吡脲标样:已知质量分数≥98%。
4.3仪器
·高效液相色谱仪,具有可变波长的紫外检测器;
·色谱工作站;
·色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18填充物,粒径5µm(或具等同效果的色谱柱);
·微量进样器:50μL;
·过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
·超声波清洗器。
4.4高效液相色谱操作条件
1
DB51/T1560—2013
·流动相:乙腈+水=65+35,经滤膜过滤,并进行脱气;
·柱温:30℃;
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