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博学之，审问之，慎思之，明辨之，笃行之。——《礼记》
碘量法测水中溶解氧
本标准等效采用国际标准ISO5813-1983.本标准规定采用碘量法测定
水中溶解氧，由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒（Winkler）法。
1适用范围
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法
适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）
的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸、腐植酸和木质素等会对测定产生干
扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统
那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化学探头法。
亚硝酸浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加入的
叠氮化钠破坏掉。
如存在氧化物质或还原物质，需改进测定方法，见8.
如存在能固定或消耗碘的悬浮物，本方法需要按附录A中叙述的方法
改进后方可使用。
2原理
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾
加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物
氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘
量。
博学之，审问之，慎思之，明辨之，笃行之。——《礼记》
3试剂
分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1硫酸溶液
小心、地把5mL浓硫酸（p=1.84g/mL）在不停搅动下加入到5mL水中。
若怀疑有三价铁的存在，则采用磷酸（HPO，p=1.708g/mL）。
34
3.2硫酸溶液：C（1/2HSO）=2mol/L
24
0
3.3碱性碘化物一一叠氮化物试剂。
注：当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L
时，为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉，需在试样中加叠氮化物。若已知
试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L，则可省去此试剂。
a.叠氮化钠是剧毒试剂，操作过程中严防中毒。
b.不要使碱性碘化物一一叠氮化物试剂（3.3）酸化，因为可能产生有
毒的叠氮酸雾。
将35g的氢氧化钠（NaOH）或50g的氢氧化钾（KOH）］和30g碘化
钾（KI）或27g碘化钠（NaI）］溶解在大约50mL水中。
单独地将1g的叠氮化钠（NaN3）溶于几毫升水中。
将上述二种溶液混合并稀释至1mL。
溶液储存在塞紧的细棕色瓶里。
经稀释和酸化后，在有指示剂（3.7）存在下，本试剂应无色。
3.4无水二价硫酸锰溶液：340g/（或一水硫酸锰380g/L溶液）。
可用450g/L四水二价氯化锰溶液代替。
过滤不澄清的溶液。
博学之，审问之，慎思之，明辨之，笃行之。——《礼记》
3.5碘酸钾：C（1/6KIO）=10mmol/L标准溶液。
3
在180°C干燥数克碘酸
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