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为天地立心,为生民立命,为往圣继绝学,为万世开太平。——张载
滴定管和移液管的使用及校正
滴定管和移液管的使用及校正
一、摘要:
本次实验主要分为两个部分,第一个部分为移液管的使用及误差
分析,利用移液管的定量体积,通过衡量法和作图探究偶然误差的存
在和其数学规律;第二个部分是对滴定管进行校准,由于玻璃具有热
胀冷缩的特性,通过对仪器进行绝对校准,来体会玻璃容器在分析化
学中所产生的误差。除此之外,该实验还对移液管、滴定管的使用方
法和注意事项等有所探讨。
关键词:偶然误差、衡量法、热胀冷缩、绝对校准
二、材料:
2.1、仪器:
移液管(25mL);碱式滴定管(50mL);酸式滴定管(50mL);洗耳
球;具塞锥形瓶(50mL);烧杯;滴定管架;分析天平(万分之一)。
2.2、试剂:
超纯水;凡士林;铬酸洗液。
三、前言:
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下容量器皿的体积也
有所不同。因此在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进
行校准。容量器的常用校准方法有相对校准和绝对校准。本次实验通
过绝对校准的方法,体验实验过程中所产生的偶然误差并对误差结果
进行探究。此次绝对校准采用衡量法(称量法)来测定容量器皿的实
际容积,进而求得校正及总校正,通过作图的方式探讨滴定管的误差;
对移液管进行74次检定,利用所得数据作图可以发现偶然误差大
致接近正态曲线的分布;对滴定管进行4次校准,每次的放出单位为
1mL,从数据中可以发现,尽管实验条件都相同但是不同时间、不同
的人所得到的数据都是不一样的,从数据整体的趋势可以看到,由于
温度低于正常使用温度,滴定管的实际容积小于读出的容积。
四、实验方法:
为天地立心,为生民立命,为往圣继绝学,为万世开太平。——张载
4.1、移液管的校准:
①清洗:用自来水将待测移液管洗净,若有明显油污,则先用洗
液清洗(清
洗完后的洗液需倒回试剂瓶直至全部洗液变成绿色)后,再用自
来水冲洗,
最后用蒸馏水润洗3次,擦干移液管表面残留的水,清洗后的移
液管应清澈、透明;
②练习:用洗耳球吸取蒸馏水至移液管标线之上2-3cm处,将移
液管提离液面轻靠于容器壁,缓慢释放至液面底部与标线相切,多次
练习,熟练、精准掌握移液管的操作方法;
③检定:称取50mL具塞锥形瓶的质量,用准备好的移液管吸取
蒸馏水,调整凹液面与刻度线平齐后除去尖端外面的水,锥形瓶倾斜
30度,将移液管尖嘴紧贴其内壁,使水充分流入锥形瓶中。当水流至
尖嘴处不流时,等待约11s后取出,记录水温,盖上锥形瓶塞用天平
称出总质量,记录后去皮,继续称量下一次水重。再重复操作72次。
4.2、碱式(酸式)滴定管的校准:
①清洗:
a、碱式滴定管:一般直接用自来水清洗即可,但若管壁内太脏应
先用洗液清洗,由于橡皮会被氧化剂腐蚀,所以用洗液洗时,将滴定
管上口倒置于盛有洗液的烧杯中,将尖嘴接在抽水泵上。打开抽水泵,
轻捏玻璃球,待洗液徐徐上升到接近橡皮管处放开玻璃球,待洗液浸
泡一段时间后,脱离抽水泵,拔去橡皮管,让洗液流尽,然后用自来
水冲洗,再用蒸
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