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勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
王不留行炮制前后的UPLC指纹图谱比较及
刺桐碱和王不留行黄酮苷的含量测定
作者:曹斯琼吴文平罗宇琴马瑞瑞潘礼业李国卫陈向东
来源:《中国药房》2020年第19期
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
摘要目的:比較王不留行炮制(清炒)前后的指纹图谱差异,并测定其炒制前后刺桐
碱、王不留行黄酮苷的含量。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为YMCTrait
C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.35mL/min,检测波长为219nm,柱温为
35℃,进样量为1μL。以王不留行黄酮苷为参照,绘制王不留行生品及其炮制品(各17批,
编号分别为S1~S17、CS18~CS34)的指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统
(2012版)》进行相似度评价及共有峰指认;采用SPSS20.0软件进行聚类分析、主成分分析
和因子分析。采用上述UPLC法测定王不留行生品及其炮制品中刺桐碱、王不留行黄酮苷的含
量。结果:17批王不留行生品及其炮制品的UPLC指纹图谱中均有共有峰5个,相似度均大
于0.99;共指认了刺桐碱和王不留行黄酮苷等2个共有峰。聚类分析结果显示,S1~S17聚为一
类,CS18~CS34聚为一类;主成分分析及因子分析结果显示,第1主成分的方差贡献率为
76.418%,刺桐碱、王不留行黄酮苷在第1主成分上有较高载荷(特征值分别为0.976、
0.966)。刺桐碱、王不留行黄酮苷检测质量浓度的线性范围分别为6.437~321.832、7.729~
386.437μg/mL(r均大于0.999);检测限、定量限分别为0.085、0.284ng(生品)和0.739、
2.465ng(炮制品);精密度、重复性、稳定性(12h)、耐用性试验的RSD均小于3%(n=6
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
或n=5);平均加样回收率分别为96.42%(RSD=0.85%,n=6)、99.13%(RSD=1.74%,
n=6)。两种成分的含量分别为0.11%~0.20%、0.42%~0.63%(生品)和0.08%~0.11%、
0.34%~0.50%(炮制品)。结论:成功建立了王不留行生品及其炮制品的UPLC指纹图谱。
王不留行炒制前后的化学成分虽一致性较好,但炒制后刺桐碱、王不留行黄酮苷的含量均有所
降低。
关键词王不留行;炮制;超高效液相色谱法;指纹图谱;刺桐碱;王不留行黄酮苷;聚类分析;主
成分分析
ABSTRACTOBJECTIVE:ComparethefingerprintdifferenceofVaccariaeSemenbeforeand
afterprocessed(stir-fried),andtodeterminethecontentsoferythrineandvaccarinbeforeand
afterstir-fried.METHODS:UPLCmethodwasadopted.ThedeterminationwasperformedonYMC
TraitC18columnwithmobilephaseconsistedofacetonitrile-water(gradientelution)atthe
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