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勿以恶小而为之，勿以善小而不为。——刘备
由苯胺设计合成对硝基苯胺〔实验报告〕
第一部分：由苯胺合成乙酰苯胺
一、实验目的：①掌握苯胺以酰化反应的原理和实验操作
②掌握重结晶的方法和操作
③熟悉固体样品熔点的测定方法
二、实验原理：
O
O
O
NH2OOOHCH3NHCCH3
++OHCH
3
CHOCH
33
苯胺可以与乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸作用，生成乙酰苯胺。苯胺和乙酸酐反应是实验室常用
的方法，且得到的产物纯度高，产率高，用乙酸做乙酰化试剂反应比较平缓，虽然反应周期
长，但乙酸的价格相对较廉价，且比较容易获得。
三、主要药品及其用量
NH
2
苯胺〔，5.0mol〕，冰醋酸〔CHCOOH,10ml〕，乙酸酐(（CHCO）O，6ml)，冰水
332
四、实验装置图
反应装置静置冷却装置抽滤装置
五、实验步骤及现象
时间步骤现象备注
14:00将三颈瓶和恒压滴液漏斗洗净并恒压滴液漏斗上的橡
放入烘箱中烘干胶塞应该取下
14:25向三颈瓶中加入5毫升苯胺和10溶液呈淡黄色
毫升冰醋酸，向恒压滴液漏斗中加
入6毫升乙酸酐
14:30如下图搭好实验装置，并开启搅滴加乙酸酐时不加热
拌，逐滴滴加乙酸酐
14:34溶液仍为淡黄色，无
明显变化，乙酸酐滴
勿以恶小而为之，勿以善小而不为。——刘备
完
14:35开启加热装置，设置温度为175度
14:55向三颈瓶中加入5毫升冷水，加热有大量液体回流，溶温度不应该高于120
煮沸液呈橙红色摄氏度
15:00停止加热，对三颈瓶中的溶液进行
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