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溶解性总固体测定方法

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溶解性总固体测定方法

溶解性总固体测定方法

一、实验原理

溶解性总固体是样品中能够完全溶解于热的稀溶液的固体物质，主要包括溶解于水中并能利用相应的沉淀剂进行测定的有形成物或非晶质物质，如硫酸盐、氯化物、钨铁铅铋钴等合金中的杂质，也包括晶形化学分析所关心的某物质，同时可消除大部分可溶性矿物质水中可溶性的离子，例如Na+，K+，NH4+，等重属阳离子及大部分无机组分，这对于消除它们在化学分析过程中的干扰有一定作用。本实验采用在弱碱的低度条件下使试样完全溶解的方法，准确测得溶解性固体物质的量。

二、试剂与材料

1.热水

2.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液和酚酞指示剂（必要时可以溴酚蓝作为指示剂）

3.沉淀剂：5%的乙基纤维素和6mol/L盐酸的混合液（4：1）

三、仪器设备

主要仪器有锥形瓶、三角瓶、定速离心机等，如附图所示。对于大量处理样品则采用溶解坩埚加热的灼烧法。

四、实验步骤

1.溶解样品：称取约0.5～1g灼烧至恒重的样品于250mL三角瓶中，加20～30mL热水，加热至微沸，取下冷却到室温，加1～2滴酚酞指示剂或必要时加溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至恰析出沉淀，再加数滴氢氧化钠溶液，并充分摇匀，加热煮沸至全部溶解。将溶液加热至近沸保持数分钟（如果需要可以加少许沸石），在搅拌下准确加入5mL沉淀剂（5%的乙基纤维素和6mol/L盐酸的混合液），迅速冷却至室温后过滤（滤纸要小），弃去最初几滴滤液。

2.溶解性总固体的测定：准确移取一定体积的滤液于250mL烧杯中，加热水溶解并定量转移到250mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。在移液管中准确移取10～20mL上述溶液于锥形瓶中（试样中其他可溶性组分的测定按标准进行），用少量水冲洗移液管内壁，并入锥形瓶中。加入5～7滴酚酞指示剂或必要时加入溴酚蓝指示剂并加碱中和至恰使溶液呈现恰析出沉淀的颜色。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点（此时颜色恰好变化或溶液已呈深色）。同时进行空白试验。

五、数据记录与处理

1.记录所用试样质量m0以及消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积（包括空白试验消耗的体积）。

2.根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积可计算溶解性总固体含量X：

X=(m*V-m0*V0)/m*1000

式中：V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（ml）；

V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（ml）；

m——试样质量（g）；

m0——烘干后试样质量（g）；

m——换算为无水状态下的总质量（g）。

3.保留三位有效数字表示结果。

六、注意事项

1.准确移取一定体积的滤液时必须保证溶液不损失和避免空气中的二氧化碳进入锥形瓶。同时使用定量容器时必须清洗干净。

2.准确加入滤液前必须充分摇匀后再加入。避免由于沉淀析出造成结果偏低。

3.测定结果必须进行空白校正。

4.滤纸要小且薄，不能含有大量水分。滤纸大小要足够容纳全部滤液。

5.测定结果要保留三位有效数字。

6.溶解性总固体含量是衡量水质的一项重要指标，饮用水中该指标应符合国家标准GB5749-85的要求。对于水质检测实验中操作要规范准确，对实验结果要仔细分析并保留准确的数据。

溶解性总固体测定方法

溶解性总固体，也被称为溶解性物质，是水中能够溶解的所有的固体物质，包括一些悬浮物、有机物、金属离子等。了解水的溶解性总固体含量对于水质评估和饮水安全非常重要。本文将详细介绍溶解性总固体测定方法。

一、原理

溶解性总固体的测定主要基于重量法的原理，通过测量一定体积的水样，经过蒸发、干燥后得到的固体物质的质量，以此来计算水样的溶解性总固体含量。

二、试剂和材料

1.蒸馏瓶：用于收集蒸发后的残渣。

2.铝盒：用于干燥和称量蒸发后的残渣。

3.定量滤纸：用于过滤水样。

4.恒温水浴：保持一定温度。

5.干燥箱：用于烘干样品。

6.溶解性总固体标准溶液：用于标准曲线制作。

三、仪器设备

1.滴定管：用于加入标准溶液和待测水样。

2.移液管：用于准确量取一定体积的水样。

3.试管架：用于放置蒸发用的蒸馏瓶。

4.称量瓶：用于放置干燥后的残渣。

四、操作步骤

1.吸取一定体积的水样至蒸馏瓶中。

2.加入适量定量滤纸，用移液管准确移取一定量的蒸馏水，冲洗蒸馏瓶和定量滤纸。

3.将蒸馏瓶放入恒温水浴中恒温。

4.当水样蒸发至干后，移至干燥箱中烘干，冷却后称量。

5.重复以上步骤，直至恒重（前后质量差值小于0.001g）。

6.根据烘干后的残渣质量，通过标准曲线求得溶解