《金属材料成分分析技术》课件——实验技术.pptxVIP

实验技术

1样品条件2仪器条件3实验环境4注意事项

实验技术

样品条件1

一、样品条件获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。

一、样品条件红外光谱法对试样的要求试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%；试样中不应含有游离水；试样的浓度和测试厚度应选择适当，使大多数吸收峰的透射比处于10%～80%内。

一、样品条件制样的方法01方法液体样品的制样方法02方法固体样品的制样方法03方法气体样品的制样方法

一、样品条件（一）液体样品01.液膜法该法适用于不易挥发（沸点高于80℃）的液体或粘稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片，将液体滴1-2滴到盐片上，用另一块盐片将其夹住，用螺丝固定后放入样品室测量。

一、样品条件（一）液体样品02.液体池法适用于沸点较低、挥发性较大的液体样品的测定。可将液体样品直接注入封闭的液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm，再进行测定。也将样品溶于适当溶剂中配成一定浓度的溶液（一般以10%w/w为宜），用注射器注入液池中进行测定。

一、样品条件（一）液体样品02.液体池法

一、样品条件（一）液体样品03.水溶液的简易测定法由于盐片窗口怕水，因此一般水溶液不能测定红外光谱。利用聚乙烯薄膜是水溶液红外光谱测定的一种简易方法。在金属管上铺一层聚乙烯薄膜，其上压入一橡胶圈。滴下水溶液后，再盖一层聚乙烯薄膜，用另一橡胶圈固定后测定。

一、样品条件（二）固体样品01.压片法将固体样品0.5-1.0mg与150mg左右的KBr混合均匀，在研钵中一起粉碎。将少许研磨好的粉末置于模具中，用压片机压成均匀透明薄片。

一、样品条件（二）固体样品02.调糊法将固体样品（5-10mg）放入研钵中充分研细，滴1-2滴重烃油调成糊状，涂在盐片上用组合窗板组装后测定。

一、样品条件（二）固体样品03.薄膜法适用于高分子化合物的测定。将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板上，在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜，也可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，固定后进行测定。

一、样品条件（三）气体样品对于气体样品，可将它直接充入已预先抽真空的气体池中进行测量，池内测量气体压力约50mmHg。

仪器条件2

二、仪器条件01光谱仪类型02波数范围和扫描速度03仪器校准

实验环境3

三、实验环境温度和湿度空气洁净度

注意事项4

四、注意事项01注意安全操作02注意样品处理03注意数据分析

1液体、固体、气体样品的制样方法包括哪些？2红外光谱法的操作注意事项有哪些？

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