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实验3.蒸馏和沸点的测定

一、实验目的

1．了解蒸馏的原理与意义。

2.初步掌握蒸馏装置的安装与操作。

二、沸点和蒸馏的意义、测定方法

沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。纯净液体受热时，其蒸气压随温

度升高而迅速增大，当达到与外界大气压力相等时，液体开始沸腾；此时的温度就是该液体

物质的沸点。由于外界压力对物质的沸点影响很大，所以通常把液体在101.325kPa下测得

的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。

在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质，沸

点就会发生变化，沸程也会增大。所以，一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。但

须注意，并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物，因为有时某些共沸混合物也具有固定的

沸点。沸点是液体有机物的特性常数，在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。

1.常量法测定液体有机物的沸点

中华人民共和国国家标准GB616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有

机试剂沸点测定的通用方法，适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。

将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5cm处，用侧面开口橡胶

塞将其固定住。烧瓶内盛放浴液，其液面应略高出试管中待测试样的液面。将一支分度值为

0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2cm处，测量温度计的露

颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度

计，另一侧口用塞子塞上。这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后，准确度

较高，主要用于精密度要求较高的实验中。

图3-1沸点测定装置

1三口烧瓶；2试管；3，4胶塞；5测量温度计;6辅助温度计；7侧孔；8温度计

2.微量法测定液体有机物的沸点

图3-2微量法测定沸点

沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与

熔点测定装置相同。所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。沸点管有内外两管。内

管是长4~6cm，一端封闭、内径为1mm的毛细管，外管是长8~9cm，一端封闭、内径为4~5

mm的小玻漓管。外管封闭端在下，用橡皮筋把外管泵在温度计旁。外管和温度计两底相平，

橡皮筋要系在热载体液面合适位置上(要考虑到载体受热膨胀)。被测液体(3~4滴)放在沸点

管里，将内管开口向下插入被测液体内。然后像测熔点装置一样装入提勒管。

测定时，先在沸点外管内加几滴待测液体，将测沸点内管倒插，做好一切推备后开始加

热提勒管。由于沸点内管里气体受热膨胀，很快有小气泡缓绥地从液体中逸出。气泡由缓缓

逸出变为快速而且是连续不断地往外冒。此时立即停止加热，随着温度的降低，气泡逸出的

速度会明显地减慢。当看到气泡不再冒出而液体刚要进入沸点内管时(外液面与内液面等高)

的—瞬间．马上记下此时的温度。两液面等高，说明沸点内管里的蒸气压与外界压力相等，

这时的温度即为该液体的沸点。

微量法测定沸点应注意三点：第一，加热不能过快，被圈液体不宜太少，以防液体全部

汽化；第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净，正式测定前，让沸点内管里有大量气泡日出，

以此带出串气；第三，观察要仔细及时并重复几次，其误差不得超过1℃。

3.蒸馏装置测定液体有机物的沸点

实验室中，通常是采用蒸馏装置进行液体有机物沸点的测定。

蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的方法。纯的液态物质在大气压下有一定的沸

点，不纯的液态物质沸点不恒定，因此可用蒸馏的方法测定物质的沸点和定性地检验物质的

纯度。中华人民共和国国家标准GB615—88《化学试剂沸程测定通用方法》规定了用蒸

馏法测定物质沸点的通用方法，适用于沸点在30~300℃范围内，并且在蒸馏过程中化学性

能稳定的液体有机试剂。本节讨论的是在常压下的蒸馏，称为普通蒸馏或简单蒸馏。

三、蒸馏原理与装置

1.蒸馏原理

蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，使之成为蒸气状态，并将其冷凝为液体的过程。若加

热的液体是纯物质，当该物质蒸气压与液体表面的大气压相等时，液体呈沸腾状，此时的温

度为该液体的沸点。所以通过蒸馏操作可以测定纯物质的沸点。纯粹液体的沸程一般为

0.5~l℃，而混合物的沸程较宽。

当对液体混合物加热时，低沸点、易挥发物质首先蒸发