中药制剂中各类化学成分分析.pptVIP

4其他类型成分分析香豆素类定性鉴别化学反应法荧光法薄层色谱法七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的鉴别取本品10g，研细，加醋酸乙酯20ml、盐酸0.5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。薄层条件：硅胶G薄层板，展开剂正已烷—醋酸乙酯（4:1），显色剂为10%氢氧化钾甲醇溶液，紫外光灯365nm下检视。第六章中药制剂中各类化学成分分析

1生物碱类成分分析概述理化性质物理性状（存在的形态，升华性，挥发性，光学活性）碱性溶解性沉淀反应沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子酸显色反应+酸性染料（磺酸肽类）→有色配合物紫外光谱特征游离—易溶于CHCl3，Et2O，EtOH等有机溶剂生物碱盐—水溶性增强生物碱类成分的分离溶剂萃取柱层析（氧化铝、硅藻土、离子交换柱）定性鉴别沉淀反应、显色反应多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应马钱子散中生物碱成分的鉴别取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时，滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。定性鉴别薄层色谱鉴别吸附剂：氧化铝、硅胶展开剂：氯仿、苯等显色剂：改良碘化铋钾试剂，碘蒸气等气相色谱麻黄碱、苦参碱、颠茄类生物碱的含量测定液相色谱含量测定总生物碱含量测定化学分析法分光光度法直接测定离子对萃取比色法酸性染料比色法BH十十In－→（BH十In－）→BH十·In－苦味酸盐比色法雷氏盐比色法异羟肟酸铁比色法（含有酯键结构的生物碱）含量测定单体生物碱含量测定薄层色谱法高效液相色谱法液—液分配色谱法（以反相为主，如ODS或C18）改进流动相（硅醇基抑制剂、低浓度的离子对试剂、季铵盐试剂、电解质缓冲液）固定相改进（封尾技术）液—固吸附色谱法离子交换色谱法（阳离子交换树脂）检测器气相色谱法§2黄酮类成分分析概述理化性质物理性状（存在的形态，颜色，挥发性，光学活性）溶解性酸碱性酸性：与酚羟基的数目和位置有关7,4‘-二羟基7-或4‘-羟基一般酚5-羟基碱性游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇理化性质1显色反应还原反应（盐酸镁粉反应）金属盐类试剂的配合反应（铝、铅、锆、镁盐）2紫外光谱特征I带(300-400nm)→B环桂皮酰基II带(240-285nm)→A环苯甲酰基3黄酮类成分的分离溶剂萃取柱层析（聚酰胺柱）沉淀法盐酸-镁粉反应定性鉴别显色反应金属盐类配合反应1234展开系统：正丁醇-乙酸-水，甲酸，乙酸纤维素--分离多糖苷混合物04展开系统：醋酸，醋酸乙酯-甲酸-水等聚酰胺--分离含游离酚羟基的黄酮及其苷03展开系统：甲苯-甲酸乙酯-甲酸，氯仿-甲醇硅胶--分离弱极性黄酮02薄层色谱鉴别定性鉴别01含量测定总黄酮含量测定紫外分光光度法比色法高效液相色谱法正相色谱硅胶固定相—没有羟基或乙酰化黄酮类成分12345检测器反相色谱（C18或C8）流动相：甲醇-水-乙酸（磷酸缓冲液），乙腈-水[含量测定]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500，山柰素酚峰与异鼠李素峰的分离度应大于1.5。银杏叶提取物总黄酮醇苷含量测定01供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮苷的含量。总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量）×2.51对照品溶液的制备（略）023三萜皂甙类成分分析概述理化性质物理性状（存在的形态，表面活性，吸湿性）溶解性紫外光谱特征大多无明显的紫外吸收或仅在200nm附近有末端吸收皂