华南理工大学材料测试技术历年真题及答案.pdfVIP

以家为家，以乡为乡，以国为国，以天下为天下。——《管子》

07年试题及答案

1.在X射线衍射中，根据布拉格方程说明若某一固溶体衍射峰向小小角度偏移，则材料

内部晶体结构发生了什么变化？

答：根据布拉格方程2dsinΘ=λ，可以看出由于入射的x射线不变，也就是“λ”不变，

随着衍射峰2Θ的减小，能看出来d值在增大，可以知道内部晶体结构发生了膨胀，使

d值变大了。

2.WDS与EDS的优缺点？有一样品，分析其中的元素和某一元素的不同区域分布，分

别用哪种分析方法？为什么？要注意哪些问题？

能谱仪波普仪

优点

a.效率高，分析时间短分辨率高，峰背比高，普峰易分开

b.可同时对分析点内所有元素进行分析，分析元素范围宽4—92

特别适合做点分析

c.仪器结构简单，稳定性和重复性好分析精度高，含量10%以上，精度1%

以内，适于做定量分析。

d.X射线收集效率高，灵敏度高一般做面分析，线分析

e.对样品无特殊要求，可分析粗糙表面

f.可用较小的束流，尤其适于与SEM配

合使用

缺点

a.分辨率较低，波峰较宽，易产生重叠效率低，分析时间长，甚至几小时

b.分析元素范围窄11-92经过晶体衍射后，X射线能量损失大

c.需用液氮冷却使半导体探头保持低温点分析效果不好

d.峰背比偏低，定量分析精度不够理想，对X射线光子的收集效率很低，导致

含量较大时，分析误差小于5%；低含量灵敏度低,不能用低束流电子。

则较差。用电子探针准确度较好。

e.要求试样表面平整，以满足聚焦条件

原理：入射电子照射试样，由于能级结构不同，激发的X射线光子的能量也不同，通过测

试X射线光谱的波长和能量来进行元素的定量或定性分析。

分析其中某部位的元素用能谱仪，分析某一元素的不同区域分布用波普仪

原因：因为能普仪检测的X射线能量较高，进行点分析效果比较好，可以一次性对分析点

内的所有的元素进行分。注意由于分辨率比较低，定量分析准确性不高。

而波普仪由于分光晶体使X射线强度下降，但是分辨率较高，适合做线分析和面分

析，对试样进行扫描过程中，可以测得同种元素在不同区域的分布及含量。注意：

以家为家，以乡为乡，以国为国，以天下为天下。——《管子》

要求样品表面平整光滑。

3.有一粉末样品，要分析其中的物相及其含量，用什么分析分析方法？简述其步骤。

答：分析粉末样品的物相及含量，可以用XRD的物相定量和定性分析。

定性分析步骤：

a)制成粉末样品，粒度要均匀合适，不能有明显的取向性，用衍射仪法得到试样的x衍射

谱；

b）确定其衍射峰（d值和20）和相对强度

c)把d值按相对强度排列，取3强线，查找hanawalt索引或fink索引

d）根据前3强线，查找可能物相，再对照4到8强线，找出相应的物相

f）如果d值与相对强度都能对上，则鉴定完毕，如果没有，则可以剔除第一强线，用第2

强线做最强线往下找，以此类推，直到找到全部衍射峰对应的物质。

定量分析的步骤:

a）在粉末中加入一定质量参比物（例a-Al2O3），用衍射仪法得出x衍射图，

b）测定样品中物相和参比物的相对强度

c）查表找出样品物相中所有物质的参比强度，如果没有，可以以1：1的比例配置混