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测定条件的选择
原子吸收分光光度分析中,测定条件的选择,对测定的灵敏度,准确度和干扰情况等有很大影响。测定条件的选择分析线的选择火焰狭缝宽度灯电流燃烧器高度进样量
一、分析线的选择通常选择元素的共振线做分析线。较高浓度的试样:有时选取灵敏度较低的谱线。As、Se、Hg等元素共振吸收线在200nm以下,火焰组分有明显的吸收,可选择非共振线作分析线进行测定。
二、灯电流灯电流过小,放电不稳定,光输出的强度小;灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,灯寿命缩短。灯电流选择:在保证稳定和有合适的光强输出的情况下,尽量选用较低的工作电流。
三、火焰燃气与助燃气的种类例如:乙炔火焰在220nm以下的短波区有明显的吸收,因此对于分析线处于这一波段的元素,一般不宜选用乙炔火焰。
三、火焰燃气与助燃气的流量化学计量火焰——多数元素;富燃火焰——Cr、Mo、W、Al、稀土元素;贫燃火焰——碱金属元素。
四、燃烧器高度对于不同元素,自由原子浓度随火焰高度的分布是不同的。测定时须仔细调节燃烧器高度,使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过,以期得到最佳的灵敏度。
五、狭缝宽度通常可以使用较宽的狭缝,增加光强,提高信噪比,改善检测极限。吸收线附近有干扰谱线或非吸收光存在时,应使用较窄的狭缝。合适的狭缝宽度应通过实验确定。
六、进样量在保证燃气与助燃气之间有一定比例和一定总气流量的条件下,测定吸光度随喷雾试样量的变化,达到最大吸光度的试样喷雾量即为最佳试样喷雾进样量。火焰原子化法
六、进样量石墨炉原子化法固体进样量0.1~10mg;液体进样量1~50μL。
1分析线的选择测定条件的选择有:2灯电流3火焰4燃烧器高度5狭缝宽度6进样量
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