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左氧氟沙星片含量测定分析方法验证

摘要：目的建立反相高效液相色谱法，测定左氧氟沙星片的含量。方法以C18柱为固定相；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至2.2）-乙腈（83:17）为流动相；稀释剂：0.1mol/L盐酸；检测波长为294nm。结果左氧氟沙星在0.04μg/ml~146.36μg/ml内线性关系良好，相关系数1.0000；低，中，高3种浓度的平均回收率分别为98.4%，98.2%，98.3%。结论本方法准确，简便，专属性强，可用于左氧氟沙星片含量测定的考察。

关键词：左氧氟沙星；含量测定；分析；验证

导言：

通过下文实验采用高效液相色谱法对左氧氟沙星片的含量进行测定，可以为左氧氟沙星片质量控制提供有效的依据，并且这种测量方法的专属性强，精密度好，准确度高，能够为左氧氟沙星片质量控制提供有效的定量方法。

1仪器与试剂

1.1实验仪器

本次实验使用的仪器是岛津LC-2030C液相色谱仪、BSA124S型赛多利斯电子天平、PB-10型赛多利斯酸度计、DK-S22型恒温数显水浴锅。

1.2实验试剂、样品及对照品

本次实验使用的试剂是高氯酸钠、醋酸铵、盐酸、磷酸（均为分析纯）、乙腈（色谱纯）及去离子水；样品为左氧氟沙星片（乐信乐美（海南）生物科技有限公司，批号：200301）；左氧氟沙星对照品（中国食品药品检定研究院，批号：130455-201607；含量：97.3%）

2实验方法

2.1实验的色谱条件

本次实验使用的色谱柱为SHIMADZUC18色谱柱（规格：4.6*250mm，5μm），其柱温为40℃，其流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH至2.2）-乙腈（83:17）；流速为1.0ml/分钟；进样量为10μl；检测波长为294nm。稀释剂：0.1mol/L盐酸。

2.2配制供试品溶液的方法

供试品贮备液：精密称取本品细粉约0.14g（约相当于左氧氟沙星，按C18H20FN3O4计0.1g），置100ml量瓶中，加稀释剂适量，超声使溶解，冷却至室温，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

供试品溶液：精密量取供试品储备液1ml，至10ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3专属性

①未破坏试验：精密量取供试品储备液1ml，至10ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得。②酸破坏试验：精密量取供试品储备液1ml，至10ml量瓶中，加1mol/LHCl溶液1ml，轻轻摇匀，98℃水浴破坏6小时后，加1mol/LNaOH溶液1ml中和，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。③碱破坏试验：精密量取供试品储备液1ml，至10ml量瓶中，加1mol/LNaOH溶液1ml，轻轻摇匀，98℃水浴破坏6小时后，加1mol/LHCl溶液1ml中和，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。④氧化破坏试验：精密量取供试品储备液1ml，置10ml量瓶中，加3%过氧化氢溶液1ml，轻轻摇匀，90℃水浴破坏3小时后，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。⑤高温破坏试验：精密量取供试品储备液1ml，置10ml量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，98℃水浴破坏6小时后，取出，放冷，滤过，即得。⑥光照破坏试验：精密量取供试品储备液1ml，置10ml量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，置光照度为4500lx±500lx、紫外照度1.5W/m2的强度下，放置1天，取出，滤过，即得。同法对空白溶液分别进行上述破坏试验。精密量取上述溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果显示，各破坏条件下，未破坏空白溶液及破坏后的空白溶液均对测试无干扰，各破坏溶液中杂质峰与主峰均能达到基线分离，主峰峰纯度高，物料保持平衡，表明本方法具有良好的专属性。

2.4线性

精密称取左氧氟沙星对照品50.14mg，精密称定，置50ml量瓶中，加稀释剂适量，超声使溶解，冷却至室温，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。

精密量取对照品储备液1ml，至100ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，至250ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为线性溶液1。精密量取对照品储备液1.0ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为线性溶液2。精密量取对照品储备液1.5ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为线性溶液3。精密量取对照品储备液2.0ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为线性溶液4。精密量取对照品储备液2.5ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为线性溶液5。精密量取对照品储备液3.0ml，置20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为线性溶液6。精