CSTM-碳化钛渣 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法.docVIP

GB/T24583.8—201X

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ICS77.100

CCSH11

团 体 标 准

T/CSTMXXXXX—202X

碳化钛渣钛含量的测定

硫酸铁铵滴定法

Titaniumcarbide-containingslag—Thedeterminationoftitaniumcontent—Theammoniumferricsulfatetitrimetricmethod

(征求意见稿)

FORMTEXT202X-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXT202X-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

中关村材料试验技术联盟

T/CSTMXXXXX-202X

T/CSTMXXXXX-202X

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前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（CSTM/FC20）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（CSTM/FC20）归口。

碳化钛渣钛含量的测定硫酸铁铵滴定法

重要提示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件描述了采用硫酸铁铵滴定法测定碳化钛渣中钛的含量。

本文件适用于碳化钛渣中钛含量的测定，测定范围（质量分数）为9.0%～16.0%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806实验室玻璃仪器单刻度容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度移液管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

术语与定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试料以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。

试剂与材料

5.1除另有说明外，分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。

5.2过氧化钠。

5.3硫酸铵。

5.4盐酸，约1.19g/mL。

5.5硫酸，约1.84g/mL。

5.6硫酸，1+1。

5.7金属铝片，纯度不低于99.5%。

5.8碳酸氢钠饱和溶液，用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制。

5.9钛标准溶液，0.02500mol/L。

称取二氧化钛（光谱纯，850℃灼烧1h）0.1997g于250mL干燥锥形瓶中，加20mL硫酸（见5.5），4g~5g硫酸铵（见5.3），在电炉上加热至溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.10硫酸铁铵标准溶液，约0.025mol/L。

称取12.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]置于1000mL烧杯中，加500mL水和100mL硫酸(见5.5)，加热溶解，取下滴加0.3%高锰酸钾溶液至微红色，继续加热煮沸使过量的高锰酸钾分解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

5.10.1标定

移取25.00mL钛标准溶液（见5.9）于500mL锥形瓶中，加入40mL盐酸（见5.4），补加50mL水。以下按8.5.2进行，同时标定3份，取平均值。如果极差大于0.05mL则应重新标定，随同做试剂空白试验。

5.10.2计算浓度

硫酸铁铵标准溶液浓度按式(1)计算:

.…………………(1)

式中：

——硫酸铁铵标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

——钛标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

——移取钛标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

——标定时所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

——试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL）。

5.11硫氰酸铵溶液，250g/L。

仪器与设备

6.1容量瓶、移液管及吸量管