重晶石 锶量的测定 原子吸收光谱法 .docxVIP

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重晶石锶量的测定火焰原子吸收光谱法

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1范围

本文件规定了原子吸收光谱法测定重晶石中锶量的方法。

本文件适用于重晶石中锶量的测定。

测定范围（质量分数）：0.005%～0.50%。

检出限（质量分数）：0.0014%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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3方法原理

试料用碳酸钠、氢氧化钠熔融分解，以碳酸钠溶液提取，滤出碳酸锶沉淀。沉淀溶解于盐酸中，然后制成一定浓度的稀硝酸溶液。以镧为释放剂以消除干扰元素的影响，使用空气-乙炔焰，在火焰原子吸收光谱仪上，于波长460.7nm处，测量锶的吸光度，计算锶量。

4试剂

本文件除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用三级水要求。

4.1碳酸锶，光谱纯。

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4.2无水碳酸钠。

4.3氢氧化钠。

4.4碳酸钠溶液（50g/L）称取5g碳酸钠溶解于约50mL水中，加水至100mL，摇匀。

4.5盐酸(ρ1.19g/mL）。

4.6盐酸（1+4）1体积的盐酸（4.5）和4体积的水混合。

4.7硝酸(ρ1.42g/mL）。

4.8硝酸镧溶液（3.12g/L）称取3.12g硝酸镧[La(NO3)3?6H2O]溶解于约50mL水中，加水至1000mL，摇匀。

4.9EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液（100g/L）称取10.0gEDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶解于约50mL水中，加水至100mL，摇匀。

4.10锶标准溶液。

4.10.1锶标准储备溶液（1mg/mL）准确称取0.8424g预先经110℃烘2h并在干燥器中冷却的光谱纯碳酸锶（4.1）于400mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，缓慢加入少量盐酸（4.5）使其溶解，

溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.2锶标准工作溶液（100μg/mL）准确分取25mL锶标准溶液（4.10.1）于250mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。

5仪器

5.1火焰原子吸收光谱仪0.001A～0.999A，附锶空心阴极灯。

5.2分析天平Ⅰ级，精度0.1mg。

5.3马弗炉0℃~900℃。

5.4银坩埚，30mL。

6试样

6.1按照DZ/T0130.2中分析试样的制备规定制取实验室试样。试样粒度小于0.097mm，试样的烘样温度为100℃~105℃。

6.2试样制备完成后，装入牛皮纸袋或塑料瓶中备用。

7分析步骤

7.1测定次数

对同一试样，至少独立测定2次。

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7.2称取试料量

根据锶量范围按表1称取试料试料（6.2），精确至0.1mg。

表1锶量及称取试料量

含量范围/%

试料量/g

＜0.10

0.5

0.10～0.25

0.2

0.25～0.50

0.1

7.3空白试验

随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。

7.4验证试验

随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。

7.5测定

7.5.1试料分解

将试料（7.2）置于银坩埚（5.4）中，加入2g无水碳酸钠（4.2）搅匀，再4g氢氧化钠（4.3），加盖，放入马弗炉（5.3）中，逐渐升