药物的杂质检查技术-PPT课件.pptxVIP

药物检查基本项目;第四章药物的杂质检查技术;主要内容;基本要求;第一节基本概念;第一节基本概念;杂质的概念;一、杂质来源与分类;一、杂质来源与分类;一、杂质来源与分类;一、杂质的来源与分类;一、杂质的来源与分类;一、杂质的来源与分类;一、杂质的来源与分类;一、杂质的来源与分类;二、杂质限量检查与计算;二、杂质限量检查与计算;杂质的检查方法;对照法;对照法;比较法;灵敏度法;重量法;三、杂质限量的计算;三、杂质限量的计算;三、杂质限量的计算;实例解析;实例解析;注意点①单位一致②稀释倍数③表示方法（%，ppm）;例磷酸可待因中吗啡的检查：

取本品0.1g，加盐酸…与吗啡溶液(0.02mg/ml)5.0ml。用同一方法制成的对照液比较，不得更深。求吗啡限量。

已知：V=5.0ml；C=0.02mg/ml；S=0.1g

求：L=？

解：

L=C×V/S=5.0×0.02/0.1×1000×100%

=0.1%;第二节一般杂质检查技术;一般杂质检查技术;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;课堂活动;课堂活动;课堂活动;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;一、氯化物检查法;供试品;二、硫酸盐检查法;二、硫酸盐检查法;二、硫酸盐检查法;二、硫酸盐检查法;二、硫酸盐检查法;二、硫酸盐检查法;二、硫酸盐检查法;二、硫酸盐检查法;二、硫酸盐检查法;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;三、铁盐检查法;复习;;四、重金属检查法;四、重金属检查法;四、重金属检查法;第一法(最常用);第一法(最常用);第一法;第一法;第一法;第一法;第一法;第一法;第一法;第一法;第一法;第一法;第一法;第一法;第二法;第二法;第二法;第二法;第三法;第三法;第三法;五、砷盐检查法;五、砷盐检查法;第一法古蔡法;;第一法古蔡法;第一法古蔡法;第一法古蔡法;第一法古蔡法;第一法古蔡法;第一法古蔡法;第二法Ag-DDC法;第二法Ag-DDC法;;第二法Ag-DDC法;第二法Ag-DDC法;第一法古蔡法;2.检查方法

(4)结果判定

目视法：置于白色背景下，自上向下比较，供试品颜色浅于标准砷对照溶液，符合规定，否则判为不符合规定。

;2.检查方法

(4)结果判定

比色法：在510nm处测定其吸光度，二乙二硫代氨基甲酸银试液作空白。

供试品溶液吸光度不超过标准砷对照溶液，判为符合规定，否则判为不符合规定。;3.注意事项

如室温低，依法操作，标准砷溶液不显色，可将D管同时置于25~40℃水浴使加温显色。;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;六、溶液颜色检查法;(三)注意事项;(一)检查原理

使用规定级号的浊度标准液与供试品溶液比较，以判定供试品溶液的澄清度是否超过标量。

浊度标准液配制原理：;(二)检查方法

浊度标准贮备液的制备

浊度标准原液的制备

浊度标准液的制备

比浊

结果判定;浊度标准贮备液的制备

1%硫酸肼：称取硫酸肼1.00g+水→100ml；

1%硫酸肼+等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，避光静置24h。;2.浊度标准原液的制备

浊度标准贮备液15.0ml+水→1000ml

取适量至1cm吸收池，550nm处测定，其吸光度为0.12~0.15.;3.浊度标准液的制备;4.比浊

在室温条件下，将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的规定级号浊度标准液，分别置于配对的比浊用玻璃管中，在浊度标准液制备5min后，在暗室内垂直同置与伞棚灯下，照度为1001x，从水平方向观察、比较。;5.结果判定

供试品溶液的浑浊程度低于规定的浊度标准液，判为符合规定；否则判为不符合规定。;(三)注意事项

1.品种项下规定的“澄清”系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号的浊度标准液；

2.贮备液冷处避光保存，可在2个月内使用，使用前摇匀。原液在制备48小时内使用。供试品配制后，应在5min内检视；

3.硫酸肼和乌洛托品混合时反应温度应保持在25℃±1℃。;炽灼残渣：

有机药物经碳化或挥发性有机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性的无机杂质的硫酸盐。

炽灼残渣用于控制不含金属的有机药物经碳化或不含金属挥发性无机药物中非挥发