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《乳胶家纺产品 天然乳胶含量的测定(报批稿)》.docx

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32

江苏省地方标准

DB32/TXXXX—XXXX

乳胶家纺产品天然乳胶含量的测定

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(报批稿)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

江苏省市场监督管理局发布

I

DB32/TXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江苏省市场监督管理局提出、归口,并组织实施。

本文件起草单位:江苏省纺织产品质量监督检验研究院、南京海关工业产品检测中心、江苏百年鑫乐纺织科技有限公司、南方寝饰(南通)纺织科技有限公司、常州市苏南床上用品有限公司、江苏雷泰克斯家居科技有限公司、苏州市纤维检验院。

本文件主要起草人:张越、张彰、张彤、刘明、蔡钟雷、扬小全、扬成、王海娟。

1

DB32/TXXXX—XXXX

乳胶家纺产品天然乳胶含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用仪器分析对乳胶家纺产品中天然乳胶进行含量测定的方法。

本文件适用于由天然乳胶或天然乳胶与合成乳胶并用的混合乳胶制作的家纺产品,如乳胶枕、乳胶垫、乳胶被等。

本文件不适用于天然乳胶含量低于10%的产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14795天然橡胶术语

3术语和定义

GB/T14795界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

采用裂解气相色谱-质谱联用仪对试样中天然乳胶进行定性分析;采用热重分析仪对索氏提取处理后的试样进行定量分析,并采用X射线荧光光谱仪测定试样中的硫含量,通过计算得到试样中天然乳胶的含量。

5试剂和材料

三氯甲烷,分析纯。

6仪器和设备

6.1裂解气相色谱-质谱联用仪(PyGC-MS)。

6.2热重分析仪(TGA)。

6.3X射线荧光光谱仪(XRF)。

6.4索氏提取器。

2

DB32/TXXXX—XXXX

6.5恒温水浴装置,控制温度(90±2)oC。

6.6氮气吹干仪。

6.7分析天平,分度值为0.1mg。

7试验步骤

7.1天然乳胶成分定性分析

按设备要求取适量试样,通常为0.1mg左右,放入裂解气相色谱-质谱联用仪(6.1)中进行测试。由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的:

a)热裂解温度:550oC;

b)热裂解时间:0.5min;

c)保护柱温度:280oC;

d)毛细管色谱柱:Rtx-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)或相当者;

e)进样口温度:260oC;

f)柱温:初始温度40oC,保温2min,以13oC/min的升温速率升温至300oC,保温8min;

g)质谱接口温度:300℃;

h)质量扫描范围:30~500amu;

i)进样方式:分流进样,分流比100:1;

j)载气:氦气;

k)离子源:EI源;

l)离化电压:70eV;

m)离子源温度:260℃;

7.2天然乳胶成分含量测定

7.2.1索氏提取试验

称取约5g试样,精确至0.1mg,记录质量为m0;将试样剪碎后放入索氏提取器(6.4),采用三氯甲烷进行索氏提取,提取温度(90±2)oC,提取时间8h;将试样从索氏提取器中取出后用氮气吹干仪(6.6)吹干,称取剩余试样质量,精确至0.1mg,记录质量为m1。

7.2.2热重测试

称取约3g经索氏提取处理后的试样放于热重分析仪(6.2)内,在氮气气氛下以10oC/min的升温速率升温至600oC;随后切换空气气氛,以10oC/mi

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