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**乙酰苯胺的合成一、实验目的第*页掌握乙酰苯胺的制备原理和实验操作。进一步熟悉重结晶操作。二、实验原理第*页氨基保护(氨基易被氧化)多元取代→一元取代(邻、对位定位基→对位定位基)常用乙酰化试剂:NH2+CH3COXNHCOCH3HX+X=—Cl—OCOCH3—OH思考:提高产率的措施有哪些?三、实验装置图第*页四、实验步骤第*页50mL圆底烧瓶1、合成少许Zn粉③5mL苯胺①7.0mL冰乙酸②组装仪器微沸20min(100V)升温,柱顶温度105℃④约15min⑤(150V)反应完成停止反应思考:(1)①②③④⑤(2)反应完成的标志提高产率的措施:第*页增加反应物(乙酸过量)浓度减少生成物(水)的浓度除去产物之一水,使平衡右移。5.控制温度计读数在105℃左右沸点不同,醋酸(118℃);苯胺(184℃);乙酰苯胺(304℃)。2.加入适量锌粉为什么不采用过量的苯胺?1.使用新蒸馏的苯胺可防止苯胺被氧化,并可使少许已被氧化的苯胺(棕黄色)还原成苯胺(无色)。2、分离与纯化第*页搅拌下,产物趁热倒入100mL冷水中抽滤洗涤重结晶(120mL热水)脱色、热过滤冷却抽滤称重,计算产率提示:1.活性炭的使用2.热过滤操作3.促进结晶的方法4.抽滤操作
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