实验一有机化合物熔点和沸点的测定.pdfVIP

精品好资料——————学习推荐

实验一有机化合物熔点和沸点的测定

一、有机化合物熔点的测定：

（一）实验目的

1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。

2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。

物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来

鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。

测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。

（二）熔点测定原理

什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液

两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。

固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该

化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。）

测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。

始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并

有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。

全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。

记录温度t2。

tt

~

熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。12为熔程。纯净物一般不超

0

过0.5~1C

化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的

温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化

合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的

外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔

程)纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若

混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。

因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超

1/7

精品好资料——————学习推荐

过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机

物的纯度。

（三）熔点测定方法：

1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104

2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105

3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102

4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。

（四）实验仪器及药品

毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）

（1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表

面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管）

（2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、

测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中

测定熔点装置图：

（五）实验步骤及实验关键

1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的

表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品

挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十

次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。

（因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会

误认为样品塌落，造成测定偏差。）

2/7

精品好资料——————学习推荐

2．毛细管安装在与温度计用橡皮圈捆在一起，橡皮圈要在导热液面上，

样品位于水银球的中部，导热液在b形管的上叉管处，导热液不宜加多，

以免受热后膨胀溢