中药制剂分析第七章、各类中药制剂分析.pptVIP

检查项目1性状水分重量差异、装量差异和装量溶散时限微生物限度2（一）丸剂的一般质量要求丸剂质量分析的特点样品的预处理3样品的净化样品的提取二、片剂药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片检查项目性状重量差异崩解时限硬度微生物限度（一）片剂的一般质量要求片剂中常含有一定量的赋形剂，这些赋形剂大多是水溶性的，用有机溶剂提取，可排除干扰。1片剂的含量常以每片中被测组份的重量表示2片剂的含量均匀度检查3有些制剂需要进行溶出度检查4片剂质量分析的特点实例复方丹参片【处方】丹参450g,三七141g,冰片8g【制法】以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50％乙醇加热回流1.5小时,提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。0103021【鉴别】2取本品，置显微镜下观察，树脂道碎片含黄色分泌物。3取本品5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ[A]对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－乙酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮Ⅱ[A]对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1％香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。取[鉴别](2)项下的备用药渣，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸壹乙醇溶液(1→10)，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜肆应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠD）。叁【检查】贰色的斑点。【含量测定】丹参酮IIA照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮Ⅱ[A]峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取丹参酮Ⅱ[A]对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。03本品每片含丹参以丹参酮ⅡA（C19H18O3）计，不得少于0.20mg。0433kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。01测定法02三、颗粒剂药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂检查项目01性状粒度水分溶化性装量差异或装量微生物限度02颗粒剂的一般质量要求03含药材细粉时：注意溶剂的渗透性，用超声提取法或热回流提取法全部为药材提取物时：可用合适的溶剂溶解或提取制备过