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实验二蒸馏及沸点的测定

实验二蒸馏及沸点的测定

实验目的：1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意

义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品：工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸

点），甘油仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪

实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。

蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的

过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常

用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断

物质纯度的一种方法。

实验步骤：

1.蒸馏：

按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10mL，1-2粒沸石。将

冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。收

集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再

拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。

2.微量法测沸点：

在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口

的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球

平行，装置图参见教材P40图2—

21），用甘油作热浴，开始加热。当毛细管内出现一连串小气泡

时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现

而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。

注意事项：

1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、

稳妥。实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

2.蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕

先撤火，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制

思考题：P41，T1，2，4，5，8。

蒸馏装置图

第二篇：实验4简单蒸馏3200字

实验四简单蒸馏

一、实验目的

1、学习蒸馏的基本原理及其应用

2、掌握简单蒸馏的实验操作技术

二、预习要求

理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么

样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；

掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；

思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发

生。

三、实验原理

蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝

为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部

分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸

馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是

采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效

果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到

较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采

用蒸馏法来分离。

利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，

馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。

纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过0.5～1℃。沸程可以

代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。

用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗

样品10ml以上。

四、仪器和试剂

铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、

直形冷凝管、

温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、

橡皮管、沸石；

无水乙醇、蒸馏水、工业酒精

五、实验内容

（一）蒸馏装置简介

实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分：

1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶

（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，

液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管

靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管

伸出塞子外约2～3cm。

2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷