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卤水铷铯的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了卤水中铷铯的测试方法。

本标准适用于卤水中铷铯的测定。

测定范围：Rb+：0.0022mg/L～100mg/L;Cs+:0.0035mg/L～100mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析

3原理

卤水经稀释后，利用电感耦合等离子体作为离子源，将试料中的铷铯元素离子化，根据铷铯元素离子质荷比的计数，采用标准曲线法，根据稀释倍数计算试样中的铷铯量

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的分析实验室用水。

1.铷铯标准储备液：ρ（Rb+）=100ug/mL；ρ（Cs+）=100ug/mL

2.铷铯标准工作液（1.0ug/mL），自行配制；

3.铼标准储备液（1000ug/mL），市售或者自行配制；

4.铼内标元素工作液（1mg/mL），自行配制；

5.仪器调谐液（1mg/mL），市售或者自行配制；

6.高纯氩气：氩气含量≥99.999%。

5仪器和设备

实验中涉及到的主要仪器和条件如下，未提到的参见附录A。

a)仪器名称：820电感耦合等离子体质谱仪；

b)分析天平(感应量±0.0001g)；

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6试样

试样保存在密封的塑料瓶中。

7分析步骤

7.1样品前处理

将样品稀释至含盐量小于1g/L以下，待测，同时制备空白溶液。

7.2系列标准溶液

按表1规定分别吸取铷铯标准工作溶液(4.2)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

表1系列标准溶液

标准溶液

1

2

3

4

5

6

7

8

工作曲线溶液浓度/（ug/L）

0.00

1.00

5.00

10.00

20.00

40.00

60.00

80.00

7.3校准曲线绘制

测定前，根据待测元素和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化，测定完成后由计算机软件自动绘制铷铯的校准曲线并存储数据。

7.4测定

与标准溶液相同的条件下以铼为内标溶液校准系列(7.2）、空白溶液和试料溶液（7.1），测定离子谱峰强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度ρ（ug/L）。

8数据处理

根据测定样品离子峰强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度，按公式（1）计算样品中铷铯的浓度。

p=（p1-p0）N....................................(1)

式中：

ρ—样品中铷铯的浓度，μg/L；

ρ1—标准曲线上查出的铷铯的浓度，μg/L；

ρ0—标准曲线上查出的铷铯的空白浓度，ug/L；

N—稀释倍数；

结果数值修约按照GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。

9质量控制

9.1准确度控制

同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样数为2份～3份，10个以上试样数时，加标回收式样数为3份～4份。试样中待测组分的加标回收率控制在95%～105%，超出此范围判定为不合格。

3

加标回收率按公式（1）计算：

回收率（%）=

加标试样测试值试样测试值加标量

根100%

(2)

9.2精密度控制

每一批试样随机抽取20%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样的，检查分析比例应增加至

30%～50%。重复分析相对偏差允许限依据公式（2）计算：

Y=11.0CX0.28 (3)

式中：

Y－重复分析相对偏差允许限，%；

X－各组分分析结果的浓度值，mg/L；

C－重复分析相对偏差允许限系数，由DZ/T0130.6可取C=1.5。

重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时，为合格；大于重复分析相对偏差允许限时，为不合格。

9.3空白试验

应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加入同等的量。

10废物处理

实验过程中产生的废渣和废液，应置于密闭容中分类保管，并送有资质的单位无害化处理。