氨基酸态氮测定.pdfVIP

好学近乎知，力行近乎仁，知耻近乎勇。——《中庸》

+氨基酸态氮测定

1仪器

a)酸度计:附磁力搅拌器;

b)碱式滴定管:25mL;

c)移液管。

2试剂

a)甲醛溶液:37%~40%;

b)0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB/T601规定的方法配制和标定,

如下:

氢氧化钠标准滴定溶液

1)配制

称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器

中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的

水稀释至1000mL,摇匀。

表1

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/L)氢氧化钠溶液的体积

V/mL

154

0.527

好学近乎知，力行近乎仁，知耻近乎勇。——《中庸》

0.15.4

2)标定

按表2的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯

二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧

化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。

表2

氢氧化钠标准滴定溶液的工作基准试剂无二氧化碳水的体积V/mL

浓度[c(NaOH)]/(mol/l.)邻苯二甲酸氢钾的质量,m/g

17.580

0.53.680

0.10.7550

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式

(1)计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M(1)

式中:

m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);

V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2-一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

好学近乎知，力行近乎仁，知耻近乎勇。——《中庸》

M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔

(g/mol)[M(KHC8H404)=204.22]。

3分析步骤

吸取5.0mL样品,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取20.0mL,置于

200mL烧杯中,加水60mL水,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液

[c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至

酸度计指示pH=8.2[记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数,

可计算总酸含量]。

加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)继续滴

定至

pH=9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数。

同时取80mL水,先用氢氧化钠溶液(0.05mol/L)调节pH为8.2,再加入10.0mL

甲醛溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH