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氨氮测定方法.pdfVIP

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太上有立德,其次有立功,其次有立言,虽久不废,此谓不朽。——《左传》

氨氮

氨氮(NH-N)以游离氨(NH)或铵盐(NH+)形式存在于水

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中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例

较高。反之,则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的

分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及

农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物

作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至

继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”

状况。

氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。

1.方法的选择

氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨

酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵

敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,

以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具

灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法

通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高

时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

太上有立德,其次有立功,其次有立言,虽久不废,此谓不朽。——《左传》

2.水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫

酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收

空气中的氮而遭致污染。

预处理

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为

此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,

对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。

(一)絮凝沉淀法

概述

加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化

锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器

100ml具塞量筒或比色管。

试剂

(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,

贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸ρ=1.84。

太上有立德,其次有立功,其次有立言,虽久不废,此谓不朽。——《左传》

步骤

取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液

和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置

使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。

(二)蒸馏法

概述

调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱

性(也可加入pH9.5的NaBO-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;

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pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被

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