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原甲酸三甲酯

1范围

本标准规定了原甲酸三甲酯的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、运输和贮存。

本标准适用于以无水甲酸、氯化氢为主要原料，经中和反应、蒸馏制得的原甲酸三甲酯，主要用于有机合成和用于吡哌药物的中间体及感光材料、高级油漆等。

分子式：HC(0CH3)3

结构简式：

OCH3

HCOCH3

OCH3

相对分子质量：106.12(按2016年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标志滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB12463危险货物运输包装通用技术条件

GB15603常用化学危险品贮存通则

3技术要求

3.1外观检验：将液态产品置于50mL无色玻璃比色管中，在自然光线下，自上向下在白色背景下用目视法判断。

应为无色透明液体。

3.2原甲酸三甲酯产品应符合表1要求

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表1

项目

指标

一等品

合格品

原甲酸三甲酯含量，%≥

99.5

99.0

甲醇含量，%≤

0.2

0.3

甲酸甲酯含量，%≤

0.2

0.3

三嗪，%≤

0.02

-

水分，%≤

0.05

0.05

其他单个杂质，%≤

0.1

色度（APHA），%≤

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4试验方法

4.1一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

4.2原甲酸三甲酯含量的测定

4.2.1方法提要

采用毛细管柱气相色谱法对原甲酸三甲酯、甲醇、甲酸甲酯、三嗪等有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，原甲酸三甲酯及其有机杂质含量用峰面积规一法定量。

4.2.2仪器

气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中6.3和6.4的规定：

色谱数据处理机或色谱工作站：

色谱柱：30m×0.25mm(i.d),内壁键合聚乙二醇20M，膜厚0.5μm；

微量进样器：1μL。

4.2.3气相色谱操作条件

柱温：初始温度70℃保持2min,以18℃/min的速度升到210℃,保持10min；

汽化室温度：210℃;

检测器温度：230℃;

氢气：30mL/min；

空气：300mL/min；

载气：氮气；

氮气柱前压力：0.18MPa；

进样体积：0.2μL。

4.2.4分析步骤

开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器取试样溶液注入进样阀，待各组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结构处理。

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在重复条件下，两次测定平行测定结果之差不大于0.1%，取其算数平均值为测定值。

4.3原甲酸三甲酯产品水分的测定

称取原甲酸三乙酯产品样品约3～5g(精确至0.0001g)装入待测试剂瓶中，按GB/T6283的规定进行测定。水分的质量分数数值以%表示。

在重复性条件下，两次测定平行测定结果之差不大于0.005%，取其算术平均值为测定值。

4.4原甲酸三甲酯色度测定

按GB/T3143的规定进行。

5检验规则

5.1检验

原甲酸三甲酯产品应由生产厂的质量监督部门按照本标准进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合标准的要求。

每批出厂的原甲酸三甲酯产品都应附有合格证和产品质量检验报告单，内容包括：生产厂家、产品名称、生产批号、净重、生产日期、产品质量和本标准编号。

5.2验收

使用单位有权按本标准的规定对所收到的原甲酸三甲酯产品进行验收。

5.3采样

原甲酸三甲酯产品按GB/T6680规定进行采样。采样时将开口取样管从桶口中心插入，降到所需位置，分包采上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采全液位样品，抽样总量约200mL，分装与两个100mL清洁干燥的塑料瓶中，密封口瓶上粘贴标签，注明：生产厂家名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为检验用